(1)制取乙酸正丁酯的装置应选用 (填“甲”或“乙”);不选另一种装置的
理由是 。 (2)制取乙酸正丁酯的化学方程式为
(注明反应条件)。
(3)该实验生成物中除了主要产物乙酸正丁酯外,还可能生成有机副产物,通过 反
应生成醚类的有机副产物结构简式为 ,通过 反应生成不饱和烃的有机副产物结构简式为 。
(4)从制备乙酸正丁酯所得的混合物中分离、提纯乙酸正丁酯时,需要经过多步操作,
下列图示的操作中,肯定需要的化学操作是 (选填答案编号)。
A B C D
(5)有机物的分离操作中,经常需要使用分液漏斗等仪器。使用分液漏斗前必须 。 16.(18分)“结晶玫瑰”具有强烈的玫瑰香气,是一种很好的定香剂。“结晶玫瑰”的化
学名称为“乙酸三氯甲基苯甲酯”,通常用三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐为原料制备。反应方程式如下:
已知有关物质的一些性质如下: 三氯甲基苯基甲化学式量:225.5,无色液体,不溶于水,溶于乙醇。 醇 醋酸酐 结晶玫瑰 醋 酸 无色液体,溶于水形成乙酸,溶于乙醇。 化学式量:267.5,白色至微黄色晶体,熔点:88℃。不溶于水,溶于 乙醇,70℃时在乙醇中溶解度为a g。 无色的吸湿性液体,易溶于水、乙醇。 “结晶玫瑰”的一种合成工艺的操作步骤和装置如下:
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加料
控制温度在110℃, 加热3小时 反应液倒 入冰水中 抽滤 粗产品 重结晶 产品
仪器X
Ⅰ反应装置 II抽滤装置
请根据以上信息,回答下列问题:
(1)加料时,应先将适量的 和 加入于“Ⅰ反应装置”
的三颈烧瓶中,然后慢慢加入 。待混合均匀后,最适宜的加热方式为 (填“水浴加热”,“油浴加热”,“砂浴加热”)。 (2)用“II抽滤装置”操作时,所用仪器X的名称是 ,其下端应
插入单孔橡胶塞与吸滤瓶相接并涂上少量凡士林密封以使装置不漏气。
(3)上述合成工艺得到的粗产品的成分是结晶玫瑰与少量 (写名称)
的混合物。为验证此结论,设计了如下方案进行提纯和检验,实验结果表明推测正确。请在答题卡上完成表中内容。 序号 实验方案 实验现象 结论 ① 将粗产品溶解在 中,若粗产品质量得到无色溶液 为65g,应加入溶剂的质量为 g与之混合,用水浴加热到70℃回流溶剂使粗产品充分溶解。 将步骤1所得溶液 。 ② ③ 干燥步骤2所得白色晶体, 白色晶体 。 。 是结晶玫瑰 (4)22.55g三氯甲基苯基甲醇与足量乙酸酐充分反应得到“结晶玫瑰”21.40g,则产率
是 。(计算结果保留3位有效数字)
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