安徽科威金属材料股份有限公司 质保部 化验室溶液配制规程 操作规程 编号 ZB-03-311 版本: 1.0 生效日期: 05-01-01 页码 Page: 1/7 常用案头试剂
1、 二甲酚橙指示剂（0.1％水溶液）：称取0.1g二甲酚橙于200mL烧杯中，加100mL水溶
解完全，移入棕色滴瓶中。 2、 乙酸－乙酸钠缓冲溶液（PH＝5.5）：将500g结晶乙酸钠CH3COONa-3H2O溶于适量水
中，加入50mL冰乙酸，溶解后，加水稀释至2500mL，混匀。
3、 甲基红－次甲基蓝指示剂：称取0.12g甲基红和0.1g次甲基蓝，溶于100mL无水乙醇
中。
4、 钙黄绿素指示剂：称取1g钙黄绿素、50g 硫酸钾和50g活性碳，于碾钵中碾磨均匀。 5、 氨水－氯化铵缓冲溶液（PH＝10）：称取168g氯化铵，溶于1430mL氨水中，用水稀至
2500mL，摇匀。 6、 K－B混合指示剂：称取0.1g酸性铬兰K与0.2g萘酚绿B及2g干燥的硫酸钾，研细，
混匀，保存在磨口瓶中，防止吸水。 7、 硫氰酸钾溶液（40％）：称取80g硫氰酸钾溶于150mL水中，加入3g碘化钾，1mL淀
粉溶液（0.5%），滴加碘液使溶液变蓝色，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色刚消失为止，加不耗碘的蒸馏水至200mL，摇匀。 8、 二氯化锡（100g/L）：称取10g二氯化锡，溶于100mL7mol/L盐酸中，加3g锡粒于溶液
中，放于棕色瓶中保存。 9、 钼酸铵-偏钒酸铵-硫酸显色液：称取50g钼酸铵[（NH4）6Mo7O24-4H2O]和2.5g偏钒酸
铵（NH4VO3），溶于400mL除盐水中。取195mL浓硫酸，在不断搅拌下徐徐加入到250mL
除盐水中，并冷至室温。将上述二种溶液混合均匀，并用除盐水稀释至1000mL。
标准溶液
1、 EDTA标准溶液（C（EDTA）=0.02mol／L）：
配制：
在托盘天平上称取80g乙二胺四乙酸二钠（EDTA）于1000mL烧杯中，加800mL蒸馏水加热溶解完全，冷却。转移至10L试剂瓶中，稀至刻度，摇匀，静置一周。 标定：
1-1、准确称取0.18g纯铅（99.994％）四份于300mL烧杯中，加入1＋3硝酸20mL，低温溶解完全。
1-2、加入10mL硫酸，继续加热至冒白烟2min，取下冷却。用水吹洗表皿及杯壁，加水至50mL，加热煮沸5min，冷却至室温，静置2小时。
1-3、用中速定量滤纸过滤，用硫酸（2＋98）洗涤烧杯两次，沉淀四次，再用蒸馏水洗涤烧杯一次，沉淀两次。
1-4、将滤纸展开，连同沉淀一起移入原烧杯中，加入30mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液。用水吹洗杯壁，盖上表皿，加热微沸5min，搅拌使沉淀溶解，取下冷却。
1-5、加入蒸馏水至150mL，加0.1g抗坏血酸，0.1g氟化钠，10mL硫脲饱和溶液，搅拌均匀。加4滴二甲酚橙指示剂。用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。记下消耗EDTA标准溶液毫升数。
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安徽科威金属材料股份有限公司 质保部 化验室溶液配制规程 操作规程 计算：
编号 ZB-03-311 版本: 1.0 生效日期: 05-01-01 页码 Page: 2/7 TPb/EDTA(g/mL)=
m v
2、 氢氧化钠标准溶液（C（NaOH）=0.5mol/L；0.02mol／L）：
配制：
在托盘天平上称取100g（12 g）氢氧化钠溶于500mL水中，冷却，移入5000mL塑料桶中，摇匀，静置一周。
标定：
2-1、准确称取2g（0.5g）经100±5℃烘干2小时的基准级邻苯二甲酸氢钾三份，加入20mL不含二氧化碳的热水使之溶解，冷却。
2-2、加3滴0.1％酚酞指示剂，用待标的氢氧化钠标准溶液滴定至刚出现微红色不褪为终点。 计算：
m v×204.2
m×16.03 v×204.2
C(mol/L)=
TS/NaOH(g/mL)=
3、 硫酸标准溶液（C（1/2H2SO4）=0.1mol/L）：
配制：
移取5.00mL浓硫酸于300mL水中，搅拌均匀，加水至1000mL。
标定：
准确移取20.00mL（V0）待标的硫酸标准溶液于500mL三角烧杯中，加3滴甲基红－次甲基蓝指示剂，用0.02mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定至由紫红色变蓝绿色为终点（V）。 计算：
C（1/2HSO）=
2
4
C（NaOH）×V
V0
4、 硫酸高铈标准溶液（C（Ce（SO4）2）=0.1mol/L）：
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安徽科威金属材料股份有限公司 质保部 化验室溶液配制规程 操作规程 编号 ZB-03-311 版本: 1.0 生效日期: 05-01-01 页码 Page: 3/7 配制：
称取20.2g硫酸高铈于500mL烧杯中，加100mL1+1硫酸，溶解完全，冷却，加水300mL，搅拌，冷至室温。稀至1000mL，摇匀，静置一周。 标定：
4-1、准确吸取硫酸亚铁铵标准溶液（C[（NH4）（SO4）20.00mL，2Fe2] =0.1mol/L）加入1%硫酸50mL，以硫酸高铈标准溶液滴定至近终点前，加0.5%二苯胺磺酸钠6滴，再继续滴定至紫红色不消失为终点。记下总消耗硫酸高铈标准溶液体积（V2）。
4-2、准确吸取硫酸亚铁铵标准溶液（C[（NH4）（SO4）20.00mL，2Fe2] =0.1mol/L）加入5mL硫磷混合酸（H2SO4+H3PO4+H2O=15+15+70），以重铬酸钾标准溶液（C（1/6K2Cr2O7）=0.1mol/L）滴定至近终点前，加0.5%二苯胺磺酸钠6滴，再继续滴定至紫红色不消失为终点。记下总消耗重铬酸钾标准溶液体积（V1）。 计算：
0．06088×V1×C（1/6K2Cr2O7）
TSb/ Ce（SO4）2 (g/mL)=
V2
附：2Ce（SO4）2+SbCl3+2HCl=Ce2（SO4）3+SbCl5+H2SO4
5、 溴酸钾标准溶液(C(1/6KBrO3)=0.04mol/L)：
配制：
称取1.1145g溴酸钾溶于1000mL水中，摇匀。
标定：
移取20.00mL1.0mg/mL砷标准溶液于500mL三角烧杯中，加3g硫酸钾和10mL硫酸，加热至冒白烟，加1/8张滤纸，继续加热至溶液变清，取下冷却，加入2 mol／L盐酸溶液100mL，将溶液加热至沸，加2滴甲基橙指示剂，2滴次甲基蓝指示剂，在不断摇动下，保持80-100℃，用溴酸钾标准溶液滴定至溶液变蓝绿色为终点。 计算：
TAs/KBrO3(g/mL)= 附：2KBrO3+3As2O3+2HCl=2KCl+2HBr+3As2O5
m v
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6、 硫代硫酸钠标准溶液（C（Na2S2O3）＝0.04mol/L）：
配制：
称取10gNa2S2O3-5H2Og于300mL烧杯中，加200mL煮沸过的冷水溶解，加0.1g碳酸钠，溶解后稀至1000mL，并保存于棕色瓶中，于暗处放置一周后标定。
标定：
6-1、称取三份0.08g纯铜（99.99%）于500mL锥形瓶中，加10mL硝酸（1+1），待激烈反应后，于低温电炉上加热溶解完全，并蒸发至小体积，取下冷却。
6-2、加20mL蒸馏水加热溶解盐类，滴加氨水至深蓝色出现，再滴加氟化氢铵饱和溶液至蓝色消失并过量1mL，混匀，冷至室温。
6-3、向溶液中加2-3g碘化钾，摇匀，迅速用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入2mL淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色，加入1mL硫氰酸钾溶液（40%），激烈摇振至蓝色加深，再滴定至蓝色刚好消失为终点。记下总消耗硫代硫酸钠标准溶液体积。 计算：
TCu/Na2S2O3(g/mL)=
m v
7、 硫氰酸钾标准溶液（C（KCNS）＝0.05mol/L）：
配制：
称取5g硫氰酸钾溶于1000mL水中，，摇匀，静置一周。
标定：
准确称取0.3g纯银于500mL三角烧杯中，加15mL硝酸（1+1），低温溶解完全，加水100mL，加2mL硫酸铁铵（80g/L）指示剂，用待标的硫氰酸钾标准溶液滴定至稳定的微红色为终点。 计算：
TAg/KCNS (g/mL)=
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