测定化学耗氧量的方法通常有重铬酸钾回流法，分光光度法，高锰酸钾氧化法，所采用的强氧化剂有KMnO4，K2CrO7，KIO3等。通常依氧化剂不同而分为高锰酸钾耗氧量，重铬酸钾耗氧量及碘酸钾耗氧量。后两者氧化剂氧化率高，可以将水体中绝大部分有机物氧化，将有机碳转化为无机碳，有机氮转化为无机氮等。但方法烦琐，不如高锰酸钾耗氧量法简便快速。所以常用高锰酸钾法测定。
用KMnO4法氧化时，随水体中氯离子含量不同选择条件也不相同：天然水中氯离子含量小于300 mg/dm3时，可以在酸性介质中氧化，方法为取一定量水样，用硫酸酸化，加入过量的KMnO4，氧化水样中的有机物质，余下的KMnO4用草酸钠溶液还原，最后用KMnO4回滴剩余的草酸钠，即可计算出耗氧量。但对于海水样品，由于氯离子含量远远大于300300 mg/dm3，已不能用酸性介质氧化，因为此时有仅有机物被氧化，氯离子也能被氧化成氯。 2MnO42- + 16H+ + 10Cl- = 2Mn2+ + 8H2O + 5Cl2↑ 这样过多消耗了高锰酸钾的量，产生误差。因此当由于氯离子含量远远大于300300 mg/dm3时应在碱性介质中采用高锰酸钾氧化法。 根据对花溪河的实地考察，本次试验采用酸性高锰酸钾氧化法。 水样在酸性条件下，加入一定量高锰酸钾溶液，煮沸10min，氧化水样中有机物质，反应如下：
MnO4- + 8H+ + 5e → Mn2+ + 4H2O 其后加入过量Na2C2O4溶液，，还原未反映的KMnO4
2KMnO4 + 5Na2C2O4 + 8H2SO4 → MnSO4 + K2SO4 + 5NaSO4 + 10CO2 + 8H2O
再以KMnO4标准溶液滴定过量的C2O42-，根据KMnO4浓度及滴定时所用体积计算化学耗氧量。 四 实验仪器及试剂.
25mL酸式滴定管，电炉，锥形瓶，试管若干，高锰酸钾、草酸钠、硫酸等。 五实验步骤 1取样
分别在花溪河上游上中下水层，中游上中下水层，下游上中下水层取样，分别标记为A1,A2,A3;B1，B2，B3;C1，C2，C3. 2样品测定
取100ml水样于250ml锥形瓶中（若水样中有机物含量高，则需按适当比例稀释）。
加入5ml 1：3H2SO4摇匀，加入10ml KMnO4溶液，及2-3粒玻璃珠。
于电炉上加热至沸时开始计时，准确煮沸10min。
取下锥形瓶，待温度降至90℃左右，用移液管准确加入0.0100N的草酸纳标准溶液10ml，摇匀，此时溶液的温度不能超过75-85℃，因为温度太高导致草酸分解，测定结果不准确。
用KMnO4溶液滴定，近终点时，必须小心慢慢滴入直到溶液出现淡粉红色，在15秒中内不消失，即为滴定终点，记下体积V1，平行测定三次，取平均值。 3高锰酸钾溶液的标定
在同一锥形瓶中进行，当上述滴定完毕后，再加入10ml 0.0100N的草酸纳标准，重新用KMnO4溶液滴定至溶液呈粉红色，记下体积V2，求出的校正系数K=10/V2； 4计算
COD (O2) mg / l?[(10?V1)?K-10]?0.0100?8?1000V
V1: KMnO4溶液滴定滴定体积 K: KMnO4溶液滴定校正系数 K=10/V2 V:水样体积 六注意事项
1要注意控制滴定时的温度反应温度大于 85℃时，草酸钠则容易分解;当反应温度低于 65℃时,则会影响氧化反应的程度.因此，必须严格控制反应温度.
要注意控制滴定时的速度，氧化还原滴定的实质是电子的得失，滴定不宜过快，本实验中，滴定太快影响反应速度，太慢会降低温度，所以，要控制滴定速度。
3耗氧量测定是在一定反应条件下实验的结果，所以在反应液中试剂的用量，加入试剂的次序，加热时间等都必须保持一致，才能得到较正确的结果。
4用KMnO4溶液回滴，若用量超过7ml，必须重新稀释水样再行测定。
5加热必须在5-6min内沸腾，这样蒸发量比较一致，可统一由此引起的误差。
6若水样中含有大量还原剂，同样要进行校正。 七实验讨论
在天然水及污水中除含有悬浮物及可溶性盐之外，还含有一部分有机化合物，这些有机化合物的来源有以下几方面：
由于动植物腐烂分解后的产物到水中，形成一些复杂的有机化合物。 生活污水及垃圾等排放到海水中而形成一些有机物质。
由于排放工业污水（如燃料、石油、炼焦厂、造纸厂等）而形成海水中有机物。
根据相关文献，施用鱼肥也会使水中溶解氧含量降低。 所以，提出以下建议：
1不要向水中倾倒生活污水及垃圾，工业废水在未处理前严禁向水中排放；
2尽量使用生物鱼肥，或者有选择地施用鱼肥。
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