调研报告——煤化工开发部 Ref. No.: 2006.12
长期计划来重点开发铁系催化剂，对4种铁系催化剂进行了从实验室小试到中试不同规模的试验研究。第一种为熔铁催化剂，1986年进行了单管试验。随后对Fe-Cu-K共沉淀催化剂进行了单管中试（2000t/a），中试是在1990年进行的。与此同时对锰（Mn）为助剂的铁催化剂进行了研究。1988年进行了Fe-Mn共沉淀催化剂的开发，1997年又进行了超细Fe-Mn催化剂的研究。两种Fe-Mn催化剂都进行了单管中试。1990年开始对钴催化剂进行研究，这是基于当时天然气有可能作为廉价化工原料为前提的。
共沉淀Fe-Cu催化剂（编号为ICC-IA）自1990年以来一直在实验室中进行固定床试验，主要目的是获得动力学参数。Fe-Mn催化剂（ICC-IIA、ICC-IIB）和钴催化剂（ICC-IIIA、ICC-IIIB、ICC-IIIC）的研究集中在催化剂的优化和动力学研究以及过程模拟。催化剂主要参数列于表2-8。
1999~2001年，国家和中科院也加大了对浆态床合成油技术攻关的投入力度，同时山西省和连顺、伊泰等企业介入开发出适合浆态床反应器使用的ICC-I、ICC-II等系列廉价、高效铁催化剂。其中ICC-I型催化剂用于重质馏分工艺，ICC-II型催化剂用于轻质馏分工艺。ICC-IA催化剂已经定型，实现了中试放大生产，并进行了充分的中试验证，完成了累计4000小时的中试工艺试验，稳定运转1500小时，满负荷运转达800小时。ICC-IIA型催化剂也已经实现中试放大生产，在实验室进行了长期运转试验，最长连续运转达4800小时。此外，中科院山西煤化所还对ICC-IIIA钴催化剂进行了研究和开发。
表2-8 ICC开发的F-T合成催化剂
催化剂 T （℃） P （MPa） 1 SPV （h?） rICC-IA 250 2.5 500 1.6~1.8 85.3 9.04 ICC-IIA 290 3.0 500 2.0 88.0 13.0 ICC-IIB 270 2.5 500 2.0 96.0 12.0 ICC-IIIA 190 2.0 500 2.0 87.0 8.2 ICC-IIIB ICC-IIIC 200 2.0 500 2.0 92.0 8.0 200 2.0 500 2.0 95.0 6.5 H2/CO CO转化率 （%） CH4 （wt%） Page 46 of 167
调研报告——煤化工开发部 Ref. No.: 2006.12 C2-C4 （wt%） ?C5 （wt%） 22.5 68.9 25.8 61.2 32.8 55.8 9.4 82.4 5.5 84.0 5.0 88.5 目前，用于浆态床的ICC-IA和ICC-IIA催化剂成本大幅度下降，成品率明显提高，催化剂性能尤其是产品选择性得到明显提高，在实验室模拟验证浆态床装置上，催化剂与液体产物的分离和催化剂磨损问题得到根本性的解决，从而从技术上突破了煤基合成油过程的技术经济瓶颈，同时开发出第一代万吨级煤基合成油工业软件。通过浆态床合成油技术的全流程模拟和技术经济分析，在百万吨合成油规模时，合成油成本可降至2000元/吨左右。2000年中科院山西煤化所开始筹划建设千吨级浆态床合成油中试装置，2001年6月完成中试装置设计，7月开始施工，2002年4月建成，到2004年6月累计运行3000小时，目前，各个技术环节已运转畅通，实现了长周期稳定运转，为工业装置的建设提供工程数据和积累运行经验。
千吨级浆态床合成油中试装置的反应器内径350mm，静液高14m，总床高25m，最大气量860m3/h，最大生产能力500~900吨/年。反应器自动连续内部过滤，内部列管水蒸汽移热系统，二维环管气体分布系统，器外催化剂浆液预处理系统。
ICC-HFPT重质馏份工艺是完全建立在我国自主知识产权的系列铁系催化剂和生产技术、浆态床反应器技术、若干专用流程配套技术的成套技术方案。基于ICC-IA催化剂的合成技术已经经过了中试试验的验证，证明可以最大程度地生产优质柴油等中间馏份油，该馏分油占总产量的60%~75%，直馏柴油十六烷值高达75~85之间，裂化柴油的十六烷值在65~75之间。合成技术的关键指标见表2-9。
表2-9 ICC-HFPT煤基合成液体技术
催化剂 反应器 主要操作条件 低温浆态床反应器 230~260℃，2.0~3.0MPa，新鲜合成气H2/CO=1.0~1.5，新鲜原料气中有效气体含量＞92% Page 47 of 167
ICC-IA、ICC-IB
