试样的量，以密度计插入静置后，其下端距量筒底15mm以上为准。
在确认试样中没有气泡后，把试样搅拌均匀轻上地将密度计和温度计插入量筒中静置10min，稳定后读取密度计和试样相交的弯月面上刻度数，作为试样在测定温度时的密度数值读到小数点后第三位密度计首部下得沾有试样。
同时测量试样的温度，使温度计水银柱上端稍稍露出液面，读记其温度作为测定时试样的温度、密度在40—50℃范围内进行。 4、试验结果计算
试样20℃时密度（P20）g/ml按下式计算 P20=Pt+0.0006（t-20）
式中：Pt——试样在t℃时的密度，g/ml t——测定时试样的温度，℃
0.0006——煤焦油在t℃时密度换算为20℃时密度的温度系数。 5、试验误差：
同一化验室与不同化验室误差均不得超过0.004g/ml。
（二）煤焦油甲苯不溶物测定方法：
本标准适用于高温度炼焦时从煤气中冷凝所得的煤焦油甲苯不溶物的测定。 1、原理：
甲苯不溶物系煤焦油中不溶物于热甲苯的物质，将约3g煤焦油试样装在滤纸筒内，放进脂肪抽提器中，用热甲苯连续洗净，称出残渣重量，算出甲苯不溶物含量。 2、试剂和仪器
2.1 仪器：设备和材料
2.1.1 脂肪抽提器：容积250ml
2.1.2 称量瓶：直径35mm高75mm并附有严密的磨口盖 2.1.3 干燥器：内装干燥剂
2.1.4 干燥箱：带有自动调温装置能保持115—120℃ 2.1.5 分析天平：感量0.0001g 2.1.6 烧杯：容积100ml 2.1.7 玻璃搅棒 2.1.8 秒表
2.1.9 砂浴或其他加热装置 2.1.10 脱脂棉
2.1.11 中性滤纸：φ125mmφ150mm 2.2 试剂： 甲苯：化学纯 3、试验步骤： 3.1 试验条件
将外层150mm和内层125mm的滤纸叠成直约25mm的双层滤纸筒，纸筒中放入1小块脱脂棉球，一起在甲苯中浸泡24h后，取出置于称量瓶中，在通风柜中使大部分甲苯挥发后放入115—120℃的干燥箱中干燥至恒重，（两次称量之差不超过0.001g备用）。 3.2 分析步骤
称取混合物均匀的试样约3g（称准到0.0002g)置于已恒重过的滤纸筒中。
将有试样的滤纸筒立即浸入装有60ml甲苯的100ml烧杯中，待甲苯渗入纸筒内的试样和甲苯2min，使试样均匀分散在甲苯中，浸泡15mim后取出滤纸筒，待其滤干，并用已干燥恒重过的脱脂棉将玻璃搅拌棒擦净，此脱脂棉放入滤纸筒内。
将此滤纸筒放入脂肪抽提器的抽出筒中使滤纸筒上缘高出液面20mm左右。
经脂肪抽提器的蒸馏瓶中倒入150ml甲苯装上抽出筒和挂有引流铁丝的冷却管将脂肪抽提器置于砂浴上通入冷却水，加热回流，回流速度控制在1.5mim左右满流一次抽提2h（总满流次数约80次）直至回流呈微黄色接近
无色。
停止加热稍冷，取出滤纸筒，置于原称量瓶中不加盖，在通风柜中使大部分甲苯挥发后，放入115—120℃的干燥2h之后加上磨口盖，取出置于干燥器中冷却至室温称重，再干燥0.5h，进行恒重检查直到连续两次重量差在0.001g以内为止。 4、试验结果计算
煤焦油（无水基）甲苯不溶物含量(xg)%按下式计算 G2－G1
G 式中：G——试样重量，g
G1——滤纸筒，脱脂棉称量瓶总重量，g
G2——脱脂棉、滤纸筒、称量瓶、甲苯不溶物总重量，g 5、允许误差:
5.1 同一化验室两次平行试验结果间误差不得超过0.6% 5.2 不同化验室误差不得超过1.2%
（三）煤焦油水份的测定方法：
本标准适用于高温度炼焦时，从煤气中冷凝所得的煤焦油水份的测定。 1、仪器和试剂 1.1 仪器
1.1.1 蒸馏瓶：硬质难熔玻璃制成圆底短颈，容积500ml 1.1.2 水冷却管
1.1.3 水份接受器：容积10ml分刻度0.1ml 1.2 试剂 无水甲苯
2、试验步骤：
称取100g（准至0.2g)和量筒取50ml甲苯倒入蒸馏瓶中，细心搅拌，连接水份接受器和水冷却管，在水冷却管上端用少许脱脂棉塞住，以防空气中水份在冷却管内部凝结，加热煮沸，使蒸馏速度以每秒由冷却管末端滴下2—4D为宜，当接受器中水量不再增加时，加大火焰数分钟后，停止蒸馏冷至室温时，读记水层体积（ml）数，若含水量高于10%时，须重作试验，试样减为50g,如水份接受器混浊时，则将水份接受器放入温水中，使其澄清然后冷却至室温读数。 3、试验结果计算：
试样水份含量（Wf)%按下式计算 Wf=——×100
式中：V——水份接受器中水的体积，ml G——试样的重量，g 4、试验误差：
同一化验室和不同化验室误差当水份不大于4%时，不得超过0.2%,当水份大于4%时，不得超过0.5%
（四）煤焦油灰份的测定方法：
1、仪器和设备： 1.1 马弗炉 1.2 瓷坩锅 1.3 干燥器
1.4 分析天平：盛量0.0001g 1.5 石棉垫 1.6 煤气灯 2、试验步骤：
称取充分混匀的干燥煤焦油试样2g（准至0.0002g）放入预先灼烧至800℃并恒重过的蒸发皿中，用小火慢慢加
热灰化，在无挥发物后，放在加热至815±10℃打开马弗炉门口，待挥发物完全挥发后再慢慢推进炉中，灼烧1h，取出检查应无黑色颗粒，在空气冷却5min后，置于干燥器内，冷却至室温，称重，然后进行恒重检查每次15min，直到连续两次重量差在0.0005g以内为止，计算时取最后一次的重量。 3、计算
煤焦油灰份含量（Ag）%按一列计算 G2－G1
G－G1
式中：G——试样和蒸发皿的重量，g
G1———灼烧过的蒸发器的重量，g
G2———燃烧后的剩余物质和蒸发器的重量，g 4、同一化验室和不同化验室误差均不得超过0.02%
（五）煤焦油的粘度测定方法
本标准适用于高温炼焦时，从煤气中冷凝所提的煤焦油粘度测定。 1、仪器
1.1 恩氏粘度计
1.2 温度计：0—100℃2个 1.3 秒表
1.4 接受瓶：容积200ml 2、试验步骤：
2.1 粘度计水值的测定
2.1.1 恩氏粘度计的水值是指在20℃下，200ml水从粘度计流出的时间，此数值应在50—52S之间。
2.1.2 测定前先用纯苯、乙醇和蒸馏水顺次将仪器洗净，出口用木塞塞紧，然后注入20℃蒸馏水，使其稍稍高于仪器，固有天平，调节仪器的水平，使三点在一平面上，待样品达20℃，放出多余水，使淮面与仪器的水平尖端重合，在出口管下，放置干燥洁净的容量瓶盖上盖子，再次检查水温如为20℃待恒定后，则迅速抽下木塞，同时开动秒表，至水量到达容量瓶标线时停表，记录其时间，此时间应在50—52S之间，测定至少3次（每次之差数不应大于0.5s）取其平均值。 2.2 煤焦油粘度的测定
测定后，内容器应用纯苯或汽油洗净并使其干燥，出口孔擦干净后用木塞塞紧，将试样预热80℃用40目铜网过滤于内容器中，使试样液面比仪器，因有水平稍高，易使产生空气泡，外容器注入82—83℃的水，在试液温度升至80℃过程中，用搅拌器搅拌在此温度下保持5min，温度应在整个试验时间内应保持不变（80±1℃），然后提起木塞，使过量试液流入置于出口管的烧杯中，到液面与仪器有水平尖端重合，将木塞插上盖上仪器盖子，在出口管放置容量瓶后，按水值测定方法计时。 3、计算:
烧焦油的粘度（E80）按下式计算：
I80 T20
式中：I80—80℃时煤焦油流出200ml的时间，S T20——20℃时粘度计的水值，S E80——80℃时煤焦油的粘度 4、允许误差:
试样流出时间，同一化验室平行试验误差每100s不得超过3s，不同化验室误差每100s不得超过4s。
（六）焦油酚含量的测定
1、原理
酚盐酸化后生成的酚，用纯苯率取脱水后与已知体积的氢氧化钠溶液反应对成酚盐，根据其体积的增加计算酚盐及其同系物含量。 2、仪器和试剂
2.1 仪器
2.1.1 双球计量管 2.1.2 量筒：100ml 2.1.3 烧杯：250ml 2.1.4 分液漏斗：250ml 2.2 试剂
2.2.1 H2SO4：30%溶液 2.2.2 NaoH：无水 2.2.3 纯苯：二级品 3、试验步骤:
将10%NaOH注入双球计量管的下球至标线以上，10min后读取碱液面读数，把焦油蒸馏300℃以前各馏分别分别取出1/4重量的试样（准至0.1g）加入100ml纯苯溶解混匀，以食盐脱水后，倾入双球计量管内，再用苯洗涤食盐两次，其洗涤液亦倒入双球计量管中，闭上旋塞，然后振荡5min，静置1h，读记碱液面读数，以碱层体积增量计算酚的百分含量。 4、计算
4.1 300℃前馏份中的酚含量 （x)%=——————×100
式中： A——碱液层的增量，ml G——试样的重量，g 1.04——酚的平均比重 4.2 焦油中的酚含量按下式计算 X焦油=X·C
式中：C——300℃前馏份占焦油的百分数
（七）焦油萘含量的测定
1、原理：
基于焦油各馏分的结晶温度，随着馏分中萘含量增加而升高，测定其结晶点，查表面求得荼含量。 2、仪器和试剂 2.1 仪器
2.1.1 萘结晶点测定仪 2.1.2 熔样管：40ml带盖
2.1.3 温度计：5—85℃分刻度0.1℃ 2.1.4 水浴：100℃ 2.2 试剂
2.2.1 脱水剂：食盐成硫酸铜
2.2.2 精萘：已知纯度（结晶点不低于78.5℃） 3、试验步骤：
分别将焦油蒸馏切取的馏份、轻油、酚油、萘油及洗油加热到85℃—90℃至结晶完全熔化，分别测定萘含量，如果馏份结晶温度超过60℃，则取10—12g试样等量的精荼=萘，如果馏份结晶温度低于60℃则取5g试样和20g精萘（均准至0.1g）。
把试样与精萘混合物放在熔样管内加盖于80—90℃恒温水温中完全燃烧后放入2g脱水剂，待脱水完全后（经5mm）迅速倒入在烘箱中预热过的萘结晶点测定仪中已占仪器的3/4高度并立即用装有温度计的软木塞塞紧（温度至预热至80—85℃）使温度计插至离萘结晶点的测定仪底部20mm处，摆动测定仪，每分钟看一次温度，开始温度逐渐下降，如发现温度开始回升，并在最高温度停留1分钟以上时，该温度即为结晶点。如果没有明显的上升，而在某一温度停留相当长的时间，该温度为结晶点。 4、计算：
萘含量x(%)=—————— 式中：G1——混合物的重量，g
