信号的“基线漂移”并加以扣除;duration(采样时间)应控制在使脉冲线之后的曲线总长度为t50的10~15倍左右,若太短,软件用于进行热损耗计算的信息量不够;若太长,包含关键信息的曲线部分点数变“稀”,将影响计算精度。另调节合适的放大器增益,使曲线最高点(△U)在1V~10V之间(信号超出10V将溢出,低于1V则信号太弱)。如下图所示:
7.计算模型的选择
一般选Cowan+脉冲修正进行热损耗修正,在较高温度(如800℃以上)、样品较厚情况下应选Cape-Lehman+脉冲修正以对径向辐射热损耗进行附加修正,对于透明/半透明样品若涂覆不够致密、存在透射或深层吸收现象,在脉冲照射后样品起始升温的区域存在基线的“跃迁”(温度的突升),应选择辐射模型+脉冲修正:
“绝热模型”不进行热损耗修正,一般不建议使用。
热扩散系数测试精度:
对于固体片状材料的闪光法测试,ASTME-1461中提出的热扩散系数精度为±5%。NetzschLFA系列仪器一般热扩散系数精度为±3%,在制样与实验条件理想的情况下事实上能达到更高。
比热测试要点(其中红色字体的为特别应该注意的地方):
1.样品与参比的表面形状、面积大小建议相同,并使用同一规格的样品托盘。
2.样品与参比必须使用同一规格(内径)的遮光片,以保证红外发射(实际检测)面积的一致。
3.样品与参比的表面结构(光滑程度)须尽量一致,以进一步保证实际吸收面积和发射面积的一致性。(通常样品与参比的上下表面均应尽量光滑,若样品表面起伏或多孔,实际的表面积远大于表观面积,通常很难找到表面状态完全相同的参比物,因此一般不适合用LFA进行比热测试。)
4.样品与参比的厚度(或至少上表面距检测器距离)应尽量接近甚至相同。(两者的上表面与红外检测器距离保持相同,可避免由于距离差异造成的红外检测器实际检测到的辐射强度的差异)
5.如果可能,使用与样品热物性(热扩散系数、热容Cp*m等)相近的标样。
6.对样品与参比同时进行石墨涂覆,保证表面吸收率与发射率的严格一致,避免不同色泽样品光吸收、光辐射能力不一造成的影响。
7.对同一批样品只需测试一次标样,但标样测试与样品测试应尽量在同一天内连续完成。如果隔天有另一批样品需要测试,为保证测试精度不建议再使用前面的标样数据,应将标样的石墨涂层使用酒精擦去、再与样品放在一起同时涂覆后重新测试。
比热测试精度:
闪光法的比热测试历来是这类仪器技术上的难点,其影响因素远较热扩散系数测试为多,在ASTM标准中只提出了测试方法而未作任何的准确性要求。在满足上述几点测试要求的情况下,NetzschLFA系列仪器的比热测试重现性(同一次涂覆)为±3%,准确性(取决于标样合适程度与涂覆质量)为±5%。
事实上,在样品理想、标样合适的情况下,闪光法比热测试的主要操作难点(也是最大的误差因素)是如何保证表面涂覆的稳定性,既不能太厚(以免对高导热材料降低热扩散系数),又要充分均匀遮覆,并保证标样与各样品在涂层质量上的一致性,由于现有石墨喷覆是使用喷罐手动进行,其中确实存在一定的经验性。若涂层稳定性能够保证,比热测试精度(也是仪器软硬件性能本身所能达到的精度)事实上能更高。
导热系数精度:
对于闪光法测试,导热系数是一个计算值,其误差取决于热扩散系数、比热与密度三方面测试误差的交互影响与叠加,作具体讨论并无意义。NetzschLFA系列仪器的导热系数误差一般定义为±5%~7%,其主要误差来源于比热测试。若希望得到精度更高的导热系数数据,可考虑使用差示扫描量热仪DSC(NetzschDSC系列仪器比热精度一般能达到±2.5%)、或更专门的其他比热测试方法(如稳态绝热法)来进行比热测试,在此不再赘述。测试实例1:
上图为使用3mm石墨作标样,对某一BeO样品进行测试的结果。图中可以看到25℃下,连续四个闪射点的数据相对于平均值,热扩散系数偏差<±1.8%,比热偏差<±1%。100℃下连续四个闪射点的数据相对于平均值,热扩散系数偏差<±0.7%,比热偏差<±1.6%。测试实例2
使用3mm石墨作标样,对同一根成品中切割下来的五片BeO样品连续进行测试,测试结果如下:第一片:
第二片:
第三片:
第四片:
第五片:
数据汇总及误差分析如下(这里假设这五片样品性能完全一致,不存在样品之间的差异,并取其平均值作为“真值”):
热扩散系数(mm2/s)25℃69.568.869.669.368.369.1<±1.2%
100℃44.444.544.044.243.544.1<±1.4%
25℃1.0211.0161.0571.0151.0621.034<±2.7%
比热(J/g*K)
100℃1.2361.2191.2571.2211.2631.239<±1.9%
样品第一片第二片第三片第四片第五片平均值偏差
耐驰仪器(上海)有限公司应用实验室
徐梁
2006.4.第一稿2006.8.修订

