火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜
火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜
中山大学化学与化学工程学院 广州 510275
摘要 铜（Cu）在体内存在重要的作用，目前，污水中常常含有微量的铜，本实验采用火焰原子吸收光谱法测定了铜的含量。利用标准曲线（方程 Abs=(2.3850*10-2)c-3.1000*10-4 ,r=0.9998），由污水的吸光度得到了浓度值0.78mg/L，高效、快速、准确地测定了污水中铜的含量
关键词 火焰原子吸收光谱法（AAS） 铜 测定
1 引言
重金属（如Cu,Ni,Cd,Hg,Pb等）进入人体后，会与人体作用，发生各种生理变化，是引起某些疾病的主要原因，因此，研究水中重金属的含量尤其是准确、快速、选择性好地测定某种重金属离子，有着非常重要的意义[1]。
铜（Cu）在体内有着独特的生理作用，是体内某些酶的重要组分，可参与铁的转运，储存；以及影响胶原蛋白的形成等过程。过量的铜在体内可能导致免疫机能下降以及对肝功能产生破坏[2]。
目前，测定污水中的铜的方法有分光光度法[3]，原子荧光光谱法[4]，ICP-AES法，火焰原子吸收光谱法等。原子吸收光谱法（AAS）发展与上世纪50年代，而火焰作为最早使用的原子化器，在医疗、药物、冶金、水质分析等已经有非常悠久的历史。而利用火焰原子吸收光谱法检测铜，则是对于这项技术的新型应用。除此之外，也有利用石墨炉[5]，电热[6]作为原子化器的方法
本实验利用铜空心阴极灯（铜元素灯）发出的锐线光源，使在火焰上原子化的铜在对应波长光的作用下发生吸收，在一定范围内符合Lambert-Beer定律，且在控制一定的条件下，吸光度与浓度能形成良好线性关系。因此，用此方法测定铜不失为一种高效快速的方法。
2 材料和方法
2.1 实验仪器：
配置溶液需要的仪器：具塞试管 5支，洗瓶，吸量管。
光度法需要的仪器：日立Z-2000 火焰/石墨炉原子吸收光谱仪，Cu空心阴极灯（元素灯） 2.2 实验试剂：Cu使用液：50μg/mL，超纯水 2.3 实验步骤：
2.3.1 仪器设定
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火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜
开机后连接，预热仪器，降低空气湿度，点燃火焰使火焰稳定一段时间。按如下参数设置仪器
表1：仪器参数设定
元素 Cu
波长(nm) 324.8
狭缝宽度(nm)
1.3
灯电流(mA)
7.5
火焰 贫燃焰
时间常数(s)
1.0
2.3.2 标准系列配置：
取具塞试管4支，加入2滴1+1HNO3，分别按照下表加入Cu使用液，定容至25mL，配置标准系列并在仪器上绘制出标准曲线。将雾化导管置于纯水中，扣除空白（Auto Zero）后，将雾化导管置于每支具塞试管的液面下，待信号稳定后，按Start测定吸光度并自动得到标准曲线。
表2：标准系列的配置
组别/加入使用液体积(mL)
元素 Cu
使用液浓度 50μg/mL
1 0.0
2 0.2
3 0.4
4 0.6
2.3.2 测定0.20μg/mL 的标准溶液及试样中的铜含量
配制铜 0.20μg/mL 的标准溶液（方法同标准系列），用最佳实验条件重复测定7次， 再依照上述标准曲线，以同样的方法测出待测水样的铜含量
3 讨论与结论
3.1 数据记录
表3：数据记录
序号 1（STD1） 2（STD2） 3（STD3） 4（STD4） 5（UNK001）
吸光度 -0.0004 0.0092 0.0191 0.0281 0.0047
浓度(mg/L)
0.00 0.40 0.80 1.20 0.21
序号1-4为标准曲线，5为浓度0.20mg/L的样品。
在测定特征浓度（序号5）时，仪器给出的RSD值为4.76%
3.2 数据处理
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图1：Cu的标准系列拟合的标准曲线
将结果用数据处理软件Origin拟合，得到如图所示的标准曲线，拟合所得的标准曲线方程为Abs=(2.3850*10-2)c-3.1000*10-4，相关系数r=0.9998。待测水样的吸光度值ABS为0.0184。代入标准曲线，得浓度c=0.78mg/L。
3.3 思考与讨论
2、原子吸收分光光度计为何采用空心阴极灯作为锐线光源？
空心阴极灯是一种良好的锐线光源，半宽度为吸收半宽度的1/5-1/10，能够准确与待测元素的吸收谱线重合。此外，空心阴极灯的输出光源强、电压低，光源稳定，因而，是一种非常适合原子吸收分析的锐线光源
6、雾化器的提升量和雾化效率为什么会影响方法的灵敏度？
雾化是原子化过程中的重要一步，雾化器的提升量和雾化效率，决定了进入火焰区的分子数量，进入火焰区的分子数量越多，则基态原子的数量越多，进而提高了测量的灵敏度。 6、调节燃烧器的位置应达到什么目的？
调节燃烧器的位置，是为了让光路通过时能被更多的原子吸收，以提高测量的灵敏度，而调节燃烧器的最佳位置，以能被最多原子吸收为宜。
7、富燃性火焰适合哪些元素分析？举例说明，并分析原因。
富燃性火焰的特点是燃料燃烧不完全，因而属于还原性火焰，而有部分元素（如Al），容易在火焰中与O2反应氧化生成难以完全解离的金属氧化物（Al2O3）此时，这些还原剂的存在将有助于这些原子更多的解离，形成更多的自由基态原子，提高测定灵敏度 8、原子吸收定量分析时为何要用标准曲线校准？
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在一定浓度条件下，吸光度与浓度成线性关系，并符合Lambert-Beer定律。通过标准曲线校准后，可通过吸光度直接读出浓度。 12、怎样测定检出限。
根据《JJG69-原子吸收分光光度计检定规程》，火焰原子吸收的检出限的测定为是由Cu元素来测定，在做出标准曲线，并求出斜率后，对于空白溶液进行多次测量，计算标准偏差SA，则检出限CL=3SA/b。
13、检测限于检出限有什么区别？
用一个通俗的理解，可以说检出限是仅仅是“看到”，而检测限是指“有多少”。检出限是指“检出限以浓度（或质量）表示，是指由特定的分析步骤能够合理地检测出的最小分析信号xL求得的最低浓度cL”（IUPAC1997），而检测限（又称定量限），是指定量分析能够达到的极限。因此，这二者最重要的区别是，是否定量。
参 考 文 献
1 苏耀东*, 张丽娟, 朱圆圆, 甘礼华. 浊点萃取预富集火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量铜. 冶金分析,
2008 , 28(10) : 36-38
2 周艳明,蔺翠翠. 畜产品中铜残留的风险性评价. 食品科学, 2010 31(11):258-262
3 姜瑞芬, 张新申*, 张汪霞, 夏先勇, 龙福才, 谢勇洪. 铜含量测定方法研究. 应用化工. 2011, 40(5):
903-905
4 唐琼. 原子荧光光谱测定铜、锰、硒的研究. 硕士学位论文. 南宁：广西大学。2013
5 Pineau, Alain; Fauconneau, Bernard; Marrauld, Annie; Lebeau, Alexandra; Hankard, Regis; Guillard, Olivier,
Optimisation of Direct Copper Determination in Human Breast Milk Without Digestion by Zeeman Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrophotometry with Two Chemical Modifiers, Bio. Trace. Elem. Res. 20156 Stanisz, Ewa; Zgola-Grzeskowiak, Agnieszka: Optimisation of Direct Copper Determination in Human Breast
Milk Without Digestion by Zeeman Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrophotometry with Two Chem-ical Modifiers, Talanta, 2014, 115: 178-183.
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