大）、晶体的点阵常数测定，固溶体阵常数测定更准确，结晶度研究等。 和晶粒度测定，晶体定向，宏观应力分析等。 36．透射电子显微镜中物镜和中间镜各处在什么位置，起什么作用。 答：透射电子显微镜中，物镜位于样品和中间镜之间，提供第一幅衍射花样和第一幅显微像；中间镜位于物镜和投影镜之间，通过调节中间镜的电流，为投影镜提供衍射花样或显微像，实现衍射操作或成像操作；投影镜位于中间镜和荧光屏或照相底片之间，将中间镜提供的衍射花样或显微像投影到荧光屏或照相底片上。通过物镜、中间镜和投影镜对衍射花样或显微像进行接力放大。 37．试比较光学显微镜成像和透射电子显微镜成像的异同点。
答：光学显微镜成像和透射电子显微镜成像的原理近似，主要不同点如下表： 照明束 聚焦装置 放大倍数 分辨本领 结构分析 光学显微镜 可见光 玻璃透镜 小，不可调 低 不能 透射电子显微镜 电子束 电磁透镜 大，可调 高 能 38．简述选区衍射原理及操作步骤。 答：选区电子衍射（selected-area diffraction，SAD）原理：通过在物镜像平面上插入选区光栏实现的，其作用如同在样品所在平面（物镜的物平面）内插入一虚光栏，使虚光栏孔以外的照明电子束被挡掉，如下图所示。当电镜在成像模式时，中间镜的物平面与物镜的像平面重合，插入选区光栏便可选择感兴趣的区域。调节中间镜电流使其物平面与物镜背焦面重合，将电镜置于衍射模式，即可获得与所选区域相对应的电子衍射谱。选区衍射操作步骤如下：（1）使选区光栏以下的透镜系统聚焦 在选区成像模式下，插入选区光栏，通过中间镜聚焦，在荧光屏上获得清晰、明锐的光栏孔边缘的像，此时中间镜物平面与光栏所在平面重合。（2）使物镜精确聚焦 通过物镜聚焦，使样品的形貌图像清晰显示，此时3个平面——物镜像平面、选区光栏平面、中间镜物平面重合。（3）获得衍射谱 移动样品让选区光栏孔套住所选区域，移去物镜光栏。将透射电镜置于衍射模式，通过中间镜聚焦，使中心斑最细小、圆整。使第二聚光镜适当欠焦以
提供尽可能平行的入射电子束，从而使衍射斑点更为细小、明锐。 39．简述透射电镜对分析样品的要求。
答：透射电镜（TEM）的样品可分为间接样品和直接样品，其基本要求是：（1）对电子束是透明的，通常样品观察区域的厚度约100~200nm；（2）必须具有代表性，能真实反映所分析材料的特征。
40．简述用于透射电镜分析的超细粉末样品的制备方法。
答：胶粉混合法：在干净玻璃片上滴火棉胶溶液，然后在玻璃片胶液上放少许粉末并搅匀，再将另一玻璃片压上，两玻璃片对研并突然抽开，稍候，膜干。用刀片划成小方格，将玻璃片斜插入水杯中，在水面上下空插，膜片逐渐脱落，用铜网将方形膜捞出，待观察。支持膜分散粉末法：需TEM分析的粉末颗粒一般都远小于铜网小孔，因此要先制备对电子束透明的支持膜。常用的支持膜有火棉胶膜和碳膜，将支持膜放在铜网上，再把粉末放在膜上送入电镜分析。 41．简述用于透射电镜分析的晶体薄膜样品的制备步骤。
答：用于透射电镜分析的晶体薄膜样品的制备步骤，一般为：（1）初减薄——制备厚度约100~200?m的薄片；（2）从薄片上切取?3mm的圆片；（3）预减薄——从圆片的一侧或两则将圆片中心区域减薄至数?m；（4）终减薄。 44．什么是衍射衬度？它与质厚衬度有什么区别？
答：衍射衬度是指由于晶体对电子的衍射效应而形成的衬度，而质厚衬度是指由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异而形成的衬度。
45．电子衍射分析的基本公式是在什么条件下导出的？公式中各项的含义是？ 答：电子衍射分析的基本公式是Rd=?L，式中，R为衍射斑点至透射斑点（中心斑）的距离（mm），d为衍射晶面间距（nm），?为入射电子波长（nm），L为样品至感光平面的距离（mm）。该公式导出的条件是：由于电子波波长很短，一般只有千分之几nm，由衍射必要条件——布拉格方程2dsin?=?可知，电子衍射的2?角很小（一般为几度，con??1、con2??1），即入射电子束和衍射电子束都近乎平行于衍射晶面，也就是说，可以认为衍射矢量近似平行于衍射斑点矢量。 47．为什么扫描电镜的分辨率和信号的种类有关？试将各种信号的分辨率高低作一比较。
答：扫描电镜的分辨率和信号的种类有关，这是因为不同信号的性质和来源不同，作用的深度和范围不同。主要信号图像分辨率的高低顺序为：扫描透射电子像?二次电子像>背散射电子像>吸收电流像?X射线图像。 48．二次电子像的衬度和背散射电子像的衬度各有何特点？
答：二次电子像和背散射电子像的衬度特点对比如下：
二次电子像的衬度特点 背散射电子像的衬度特点 景深大、立体感强、分辨率高。衬度景深小，立体感不强、分辨率低。衬度来来源于形貌、成分、电压（样品局部源于成分、形貌、电压、第二类磁衬度，电位）、样品中的磁畴（第一类磁衬主要反映原子序数衬度。 度），主要反映形貌衬度。 49．试比较波谱仪和能谱仪在进行微区化学成分分析时的优缺点。 答：波谱仪和能谱仪在进行微区化学成分分析时的优缺点对比如下： 波谱仪 分析速度较慢，一般不适合作定性分析。 可分析4B-92U。 适合定量分析，准确度高。 能谱仪 分析速度快，可在几分钟内分析和确定样品中含有的几乎所有的元素。 一般分析11Na-92U，高档仪器可分析4B-92U。 适合定性分析和半定量分析，准确度较高。现代能谱仪的定量分析准确度也很高。 灵敏度较低，难以在低束流和低激发灵敏度高，可以在低入射束流和低激发强强度下使用。 度下使用。 重复性较好。 重复性好。 波长分辨率高，峰背比高。 能量分辨率低，峰背比低。 工作条件要求不太严格。 工作条件要求严格，探头需在液氮温度下保存。 50．为什么说电子探针是一种微区分析仪？ 答：电子探针分析时所激发的体积大小约为10?m3左右，如果分析物的密度为10g/cm3，则分析区的质量仅为10-10g。若探针的灵敏度为万分之一的话，则分析区的绝对质量可达10-14g，因此电子探针是一种微区分析仪。
51．要分析钢中碳化物成分和基体中碳含量，应选用什么仪器？为什么？ 答：要分析钢中碳化物成分和基体中碳含量，应选用电子探针仪，或配置了波谱仪或能谱仪的透射电镜（或扫描电镜）。但在分析前，应了解仪器分析元素的范围，因为电子探针仪有两种类型：波谱型或能谱型。一般情况下，波谱仪分析的元素范围是4Be-92U，能谱仪分析的元素范围是11Na-92U，而带特殊窗口材料的现代能谱仪分析的元素范围可达4Be-92U，因此要选用能分析碳（6C）的仪器。 52．要在观察断口形貌的同时，分析断口上粒状夹杂物的化学成分，选用什么仪器？怎样操作？
答：应选用配置有波谱仪或能谱仪的扫描电镜。操作方法是：先扫描不同放大倍数的二次电子像，观察断口的微观形貌特征，然后在断口图像上圈定所要分析的粒状夹杂物，用波谱仪或能谱仪定点分析其化学成分。
53．举例说明电子探针的三种工作方式在显微成分分析中的应用。
答：电子探针的三种工作方式：点、线、面分析。定点分析：对样品表面选定微区作定点的全谱扫描，进行定性或半定量分析，并对其所含元素的质量分数进行定量分析。例如，定点分析合金沉淀相和夹杂物的成分，以对其进行鉴定。 线扫描分析：电子束沿样品表面选定的直线轨迹扫描，进行所含元素质量分数的定性或半定量分析。例如，线扫描分析用于测定元素在材料内部相区或界面上的富集和贫化；分析扩散过程中质量分数与扩散距离的关系；对材料表面化学热处理的表面渗层组织进行分析和测定等。
面扫描分析：电子束在样品表面作光栅式面扫描，以特定元素的X射线的信号强度调制阴极射线管荧光屏的亮度，获得该元素质量分数分布的扫描图像。例如，将元素质量分数分布的不均匀性与材料的微观组织联系起来，就可以对材料进行更全面的分析。
55．f-f跃迁与d-d跃迁光谱的显著差别是什么？
答：f-f跃迁与d-d跃迁光谱的显著差别是具有特征的很窄的吸收峰。这是因为
f轨道属于较内层的轨道，由于外层轨道的屏蔽作用，使f轨道上的f电子所产生的f-f跃迁吸收光谱受外界影响相对较小，故呈现特别尖的特征吸收峰。 58．试述差热分析中放热峰和吸热峰产生的原因有哪些？ 答：差热分析中放热峰和吸热峰产生的常见原因列于下表： 现象 吸热 放热 现象 结晶转变 o o 化学吸附 熔融 o 析出 物化气化 o 脱水 理学升华 o 分解 的的吸附 o 氧化度降低 原原脱附 o 氧化（气体中） 因 因 吸收 o 还原（气体中） 氧化还原反应 59．差示扫描量热法与差热分析方法比较有何优越性？ 吸热 放热 o o o o o o o o o o 答：差示扫描量热法（DSC）与差热分析法（DTA）在应用上基本相同，但由于DSC克服了DTA以?T间接表达物质热效应的缺陷，具有分辨率高、灵敏度高等优点，因而能定量测定多种热力学和动力学参数，且可进行晶体微细结构分析等 61．下图为尼龙-6在氦气和空气中的DTA曲线，二者之差异说明了什么? 答：尼龙-6在氦气和空气中的DTA曲线的差异表现在：（1）尼龙-6在空气中的DTA曲线上出现一放热峰，该峰是由于尼龙-6被空气中的氧氧化所引起的，而尼龙-6在氦气中的DTA曲线则没有出现此峰；（2）二个曲线均出现了一个较强的
吸热谷，但尼龙-6在氦气中的DTA曲线峰形较对称，且吸热温度范围较窄，是由尼龙-6熔化引起的；而尼龙-6在空气中的DTA曲线峰形不对称，在250℃左右还出现了一个吸热肩，以致峰形不对称，且最大吸热温度比较高，这是由尼龙-6被氧化后形成了新的物质。从二者DTA曲线的差异可以说明，热分析测试时的气氛对某些物质的DTA曲线有严重的影响。 60．热重法与微商热重法相比各具有何特点？
答：热重曲线表达失重过程具有形象、直观的特点。微商热重曲线能更清楚地区分相继发生的热重变化反应，精确提供起始反应温度、最大反应速率温度和反应终止温度，能方便地为反应动力学计算提供反应速率数据，能更精确地进行定量分析。
