答：1.2×106~1.2×102 X射线谱域，与原子内层电子跃迁所需能量相对应。
6.2~1.7 紫外-可见谱域，与原子（或分子）外层电子跃迁所需能量相对应。 0.5~0.02 红外谱域，与分子振动能级跃迁所需能量相对应。
2×10-2~4×10-7 微波谱域，与分子转动能级和电子自旋能级跃迁所需能量相对应。
10．分子能级跃迁有哪些类型？紫外、可见光谱与红外光谱相比，各有何特点? 答：分子能级跃迁主要有电子能级跃迁、振动能级跃迁和转动能级跃迁。紫外、可见光谱是由于分子的电子能级跃迁引起的吸收光谱。由于电子的能级比较大，在产生电子能级跃的同时也会引起分子的振动和转动能级跃，因此其光谱上叠加了振动和转动能级跃的吸收光谱，所以是带状光谱。红外光谱是由于分子振动能级和转动能级跃迁引起的吸收光谱。对于一般的中红外光谱，其振动光谱上叠加了转动光谱，因此是带状光谱。纯转动能级跃引起的远红外光谱，则是线状光谱。 14．俄歇电子能谱图与光电子能谱图的表示方法有何不同？为什么？ 答：俄歇电子能谱图用微分谱表示，因为俄歇电子产率很低，一次谱不好确定俄
歇电子的能量位置，用微分谱可以表现得很清楚。光电子能谱图用一次谱表示，因为光电子的产率较高，用一次谱就能很清楚表示出来。
15．简述X射线与固体物质相互作用产生的主要信息及据此建立的主要分析方法。
答：X射线与固体物质相互作用产生的主要信息有：弹性散射X射线，非弹性散
射X射线，光电子，俄歇电子，荧光X射线，反冲电子，透射X射线，电离，热能等，据此建立的主要分析方法有：X射线衍射分析（XRD），X射线光电子能谱（XPS），X射线激发俄歇电子能谱（XAES），X射线荧光光谱（XRF）。 16．电子与固体作用产生多种粒子信号（如下图），哪些对应入射电子？哪些是由电子激发产生的？
答：图中背散射电子流IR、吸收电流IA和透射电子流IT对应入射电子；二次电
子流IS、X射线辐射强度IX、表面元素发射总强度IE是由电子激发产生的。 17．电子“吸收”与光子吸收有何不同？
答：电子吸收是指由于电子能量衰减而引起的强度（电子数）衰减的现象。电子
吸收只是能量衰减到不能逸出样品，而不是真的被吸收了。光子的吸收是因光子的能量与物质中某两个能级差相等而被吸收，光子被真吸收了，转化成了另外的能量。
18．入射X射线比同样能量的入射电子在固体中穿入深度大得多，而俄歇电子
与X光电子的逸出深度相当，这是为什么？
答：因为俄歇电子与X光电子的能量差不多，都比较小，在内部经多次散射后能
量衰减，难以逸出固体表面，只有表面几个原子层产生的俄歇电子和X光电子才能逸出表面，从而被电子能谱仪检测到。
19．配合表面分析方法用离子溅射实行纵深剖析是确定样品表面层成分和化学状态的重要方法。试分析纵深剖析应注意哪些问题。 答（1）溅射时入射离子的选择。一般应选择原子序数比较大的稀有气体离子，
一是溅射率高，剥层速度快，二是不会造成样品表面污染；（2）入射离子能量的选择。一般是根据样品的特征和仪器的功率来选择。入射离子能量太低，剥蚀速率太慢，影响分析速度、灵敏度和检出限等；太高，仪器的使用寿命会缩短，也可能影响分析的准确度和精度。（3）高真空条件下进行溅射，要及时排出溅射出的二次离子，防止分析室被污染。
20．简述电子与固体作用产生的信号及据此建立的主要分析方法。
答：电子与固体作用产生的信号主要有：背散射电子，二次电子，透射电子，吸
收电子，俄歇电子，X射线、表面元素发射等；建立的分析方法主要有透射电子显微镜（TEM），扫描电子显微镜（SEM），电子探针X射线显微分析（EPMA），俄歇电子能谱（AES）等。 26．简述布拉格方程的意义。
答：布拉格公式2dHKLsinθ=λ中，dHKL——干涉指数为（HKL）的晶面的晶面间距，θ——X射线的入射方向或反射（衍射）方向与（HKL）面之间的夹角（叫掠射角或布拉格角），λ——入射X射线的波长，该公式表达了晶面间距d、衍射方向?和X射线波长?之间的定量关系。该公式的基本应用有：（1）已知X射线的波长?和掠射角?，可计算晶面间距d（分析晶体结构）；（2）已知晶体结构（晶面间距d）和掠射角?，可测定（分析）X射线的波长?，进行元素成分分析（加上莫塞莱定律）。
27．某斜方晶体晶胞含有两个同类原子，坐标位置分别为：(3/4，3/4，1)和（1/4，1/4，1/2），该晶体属何种布拉菲点阵？写出该晶体(100)、(110)、(211)、(221)
2
等晶面反射线的F值。
如果将原子（1/4，1/4，1/2）移动到原点（0，0，0），则另一原子的坐标变为(1/2，1/2，1/2)，因此该晶体属布拉菲点阵中的斜方体心点阵。
对于体心点阵：
29．简述影响X射线衍射强度的因素
答：影响X射线衍射方向和强度的因素主要有：入射X射线的波长?和强度I、产生衍射的晶面的晶面间距d、样品的成分和结构、产生衍射的晶面的多重性、衍射时的温度、样品对入射X射线的吸收性质、实验条件等。
30．试总结德拜法衍射花样的背底来源，并提出一些防止和减少背底的措施。 答：德拜法衍射花样的背底来源主要有：（1）荧光X射线；（2）入射X射线的单色性（连续X射线和K?辐射的干扰）等。防止和减少背底的主要措施：（1）选择合适的靶材，尽量少地激发样品产生荧光X射线，以降低衍射花样背底，使图像清晰；（2）选择合适的狭缝宽度（在保证入射X射线强度的前提下，尽量减小狭缝宽度），提高X射线的单色性；（3）选择适当的滤光片，尽量减少连续X射线和K?辐射的干扰，等等。
31．下图为某样品德拜相(示意图)，摄照时未经滤波。已知1、2为同一晶面衍
射线，3、4为另一晶面衍射线，试对此现象作出解释。
答：1、4为K?引起的衍射线，2、3为K?引起的衍射线。因?K?
方程2dsin?＝?，d是固定的，?越小，?就越小，对应的弧对长度（2L或2L?）也就越短。K?衍射线的出现是由于滤波片选择不恰当，未能有效的滤除K?辐射，因而同一晶面出现两对衍射线。
32．粉末样品颗粒过大或过小对衍射花样影响如何？为什么？板状多晶体样品
晶粒过大或过小对衍射峰形影响又如何？ 答：德拜照相法中，颗粒过大会使德拜花样中的衍射线（弧）不连续，因为颗粒过大时参与反射的晶面数量有限，发生反射的概率变小，衍射圆锥不连续，致使形成断续的衍射线；颗粒过小会使德拜花样中的衍射线变宽，因为小晶体衍射干涉函数G的主峰有一个存在范围，且颗粒越小，存在的范围越大。
2衍射仪法中，样品为平板状。若为粉末压制的样品，如果晶粒为板状，在样品压制过程中，晶粒很容易择优取向，颗粒越大，择优取向越严重，从而引起衍射强度偏离真实值，有些晶面的衍射线强度很大，而有些晶面的衍射线强度很小甚至消失，所以要尽量磨细样品并采用特殊制样方法以减小择优取向，但颗粒过小会使衍射峰形变宽。如果过分追求颗粒细小，在研磨样品时有可能会破坏样品的晶体结构，甚至使样品非晶质化，这样可能造成有些衍射峰的位置发生变化、强度变小甚至消失。若是多晶体的块状试样，如果晶粒足够细将得到与粉末试样相似的结果，如果晶粒过大，参与反射的晶面数量有限，会使有些衍射线强度变小甚至不出现，如果晶粒过小，衍射峰变宽、峰高降低。
33．试从入射光束、样品形状、成像原理(厄瓦尔德图解)、衍射线记录、衍射
花样、样品吸收与衍射强度(公式)、衍射装备及应用等方面比较衍射仪法与德拜法的异同点。 解：衍射仪法与德拜法的异同点列于下表：
项目 德拜法 多晶衍射仪法 特征X射线，具有一定的发散度 多晶样品，平板状。样品用量多，但现在已发展了微量样品衍射技术。 厄瓦尔德图解+聚焦原理 测角仪和探测器等 I-2?曲线 吸收因子A(?)?1，与?2?入射X射线谱 特征X射线，平行光 样品形状 多晶样品，一般为圆柱形。样品用量少。 厄瓦尔德图解 感光底片 衍射弧对 透射法吸收强烈。反射法受吸收影响成像原理 衍射线记录 衍射花样 样品吸收 较小，其吸收与样品半径（r）、线吸收系数（?）和掠射角（?）有关。 无关 衍射强度 衍射装备 应用 衍射弧线的黑度（公式略），定量性衍射线的积分强度（记数）差，只能得到估算值。 德拜相机 （公式略），定量性好。 多晶衍射仪 区别样品为晶质体或非晶质体、物相具有德拜法的所有功能，此定性分析、物相定量分析（误差较外还有，物相定量分析、点
