中加热2h,取出，放入干燥器内冷却，称量，称准至0.1mg。再次将蒸发皿移入105±2℃烘箱中加热1h,取出，放入干燥器内冷却，称量。重复上述操作直至相邻两次称量结果的差值不超过0.2mg即认为已达恒重。 5 结果计算
蒸发残渣X以质量分数表示可按公式计算即X=式中：
G1—蒸发皿和蒸发残渣质量，g。 G2—蒸发皿质量，g。
ρt—在t℃时甲醇试样的密度，g/ml。 V—移取甲醇试样的体积。 6 精密度
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。 两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0003％。
G1?G2?100
V??t第十节 乙醇含量的测定
1 范围
本规程规定了工业用甲醇中乙醇含量的测定方法，气相色谱法。 本方法适用于工业用甲醇中乙醇含量的测定。 2 原理
甲醇试样中含有乙醇等杂质，通过色谱柱被分离，用氢火焰离子化检测器检测，通过绘制内标法校正曲线来定量乙醇的质量分数。 3 试剂
3.1 载气：氮气，纯度99.995%以上，经硅胶与分子筛干躁、净化。 3.2 燃气：氢气，纯度99.995%以上，经硅胶与分子筛干躁、净化。 3.3 助燃气：空气，经硅胶与分子筛干躁、净化。 3.4 色谱固定液：山梨醇。
3.5 甲醇：乙醇的质量分数不超过0.001%,如果乙醇含量大于此量，应扣除本底。 3.6 无水乙醇：经过测定的已知含水量的无水乙醇。 3.7 异丙醇：色谱纯，内标物。
3.8 担体：酸洗的6201担体，60-80目。
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4 仪器
4.1 气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，敏感度M＞1310-10g/s。
4.2 色谱柱h：柱长5-6米，内径3-4毫米的不锈钢管，是用前充分冲洗干净，干燥后备用。
4.3 固定相的配制：称取30克山梨醇置于500毫升烧杯中，加入300毫升甲醇溶解，将烧杯放在水浴上微热，并轻微搅拌待山梨醇溶解后，加入70克酸洗的6201型担体，继续加热同时轻微搅拌，待甲醇溶剂蒸发至干。然后移入70-80℃烘箱中干燥6小时，取出装住。 4.4 色谱柱的老化：在通入载气下于130℃老化8-12小时。 4.5 色谱工作站 4.6 注射器：10微升。 5 标准溶液和曲线的制备：
5.1 异丙醇内标溶液：量取80毫升甲醇置于100毫升容量瓶中，加入1毫升异丙醇，再用甲醇稀释至刻度，摇匀。
5.2 乙醇标准溶液：取清洁、干燥并已称量过的100毫升容量瓶，注入80毫升甲醇后称量，称准至0.0002克。再注入1毫升乙醇，称量，用减量法获得乙醇的质量。然后注入甲醇至容量瓶的刻度线，再称量。
5.3 甲醇标准溶液中乙醇含量X1(%)按下式计算：
X1=
式中：
E—乙醇质量，g。
A—乙醇中含水量的百分数，%。 W—乙醇与甲醇的总量，g。
5.4 标准样品：取清洁干燥的25毫升容量瓶6只，分别注入20毫升甲醇，再用移液管分别向各支容量瓶中注入1毫升异丙醇内标溶液，再用移液管分别注入0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5毫升乙醇标准溶液，然后向各容量瓶中注入甲醇至刻度，混匀。 5.5 每个标准样品中乙醇含量X2 (ppm)按下式计算：
B?C?104X2=
25E?100?A?
W式中：
B—乙醇标准溶液的体积，ml；
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C—乙醇标准溶液中的乙醇含量，%； 25—标准样品的体积，ml。
5.6 标准曲线的绘制：测出每个标准样品中的乙醇色谱峰高及异丙醇内标色谱峰高，分别求出乙醇峰高和异丙醇峰高的比值“h乙/h异”，然后以标准样品的乙醇加入量为纵坐标，以“h
乙
/h异”值为横坐标绘制标准曲线。
6 测定步骤
6.1 色谱仪操作条件
色谱柱：柱长5mm～6mm，柱内径3mm～4mm。 柱箱温度：100℃。 气化室温度：150℃。 检测器温度：200℃。
载气流量：30mL/min～40mL/min。 空气流量：500mL/min～600mL/min。 氢气流量：40mL/min。
固定相：山梨醇：酸洗6201=30:70 6.2 甲醇试样的测定：
取20毫升甲醇试样注入清洁的25毫升容量瓶中，再用移液管注入1.0毫升异丙醇内标溶液，再注入甲醇试样至容量瓶刻度，摇匀。进样量为1-10微升。得到色谱图，通过色谱工作站软件操作定量测定乙醇的含量。 7 结果计算
乙醇含量X(%)按下式计算：
X=
m 104式中： m—色谱工作站中测得的乙醇含量，ppm；
104—由乙醇ppm浓度换算为乙醇质量分数的换算系数。 8 精密度
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。
当乙醇的质量分数小于等于0.01％时，两次平行测定结果的相对偏差不大于30% ； 当乙醇的质量分数大于0.01％时，两次平行测定结果的相对偏差不大于10％。
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第十一节 硫酸洗涤试验
1 方法提要
在一定条件下,试样与硫酸混合,混合液与铂-钴标准比色溶液对比,进行目视比色法测定。 2 试剂 2.1 硫酸。
2.2 铂-钴标准比色标准溶液；按GB/T3143 配制。 3 仪器
3.1 比色管: 50mL。
3.2 滴定管（带聚四氟乙烯旋塞）:25mL。 3.3 电磁搅拌器 4 分析步骤
4.1 试验中所用的玻璃仪器不能含有与硫酸显色的物质。用重铬酸钾-硫酸洗液洗涤玻璃仪器,然后用水清洗,用清洁空气干燥或用与硫酸不显色的甲醇清洗。
4.2 取30mL试样于125mL三角瓶中，置于电池搅拌器上，搅拌，匀速加入25mL硫酸，硫酸加入时间为5?0.5min,室温下放置15?0.5min，移入比色管中。取另一支比色管，加入50mL铂-钴标准比色标准溶液。在白色或镜面背景以上50～150mm轴向比色。 5 结果表示
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