________ ____________;指纹区一般是由_________________振动所产生
的吸收。影响基团的红外吸收频率因素有_____ ______ __ __ ___________________(写出三种以上)。
33.石墨炉原子化器工作过程的四个步骤是 、 、 和
三、简答题
1. pH的定义式和pH的实用定义式分别是什么? 2. 直接电位法中,什么是TISAB?其作用是什么?
3. 用离子选择性电极,以标准加入法进行定量分析时,对加入的标准溶
液的体积和浓度有什么要求? 4. 什么是单色光、复合光、互补光?
5. 摩尔吸光系数的物理意义是什么?它的大小取决于哪些因素? 6. 什么是红移、蓝移、增色效应、减色效应、溶剂效应
7. 在紫外光谱中,什么叫吸收带?根据电子及分子轨道的种类,吸收带
的类型有哪几种? 8. 产生红外吸收光谱的条件 9. 制备红外试样的要求有哪些?
10. 原子吸收光谱法与分光光度法有何异同点? 11. 说明塔板理论的四个基本假设 12. 气相色谱中常用的定量方法有哪些? 13. 高效液相色谱仪的基本构成
14.简述建立高效液相色谱分析方法的一般步骤
15. 原子吸收光谱法中常用的光源是什么?
16. 原子发射光谱是根据什么来定性和定量分析的?
17.溴化钾压片制样有时会造成谱图基线倾斜,为什么?什么样的样品不
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适合采用溴化钾压片制样?
18. 当采用归一化法进行气相色谱定量分析时,进样量是否需要非常准确?为什么?
19. 反相高效液相色谱法中,常用的流动相有哪些?
20.下列试样可用哪些仪器分析方法加以测定,并简要说明理由。(10分) (1) 水体中F-和Cl-离子的测定
(2) 工业废水中重金属离子Pb2+ 和Cd2+的测定(含量为
0.x---x.0ug/mL)
(3) 某分析纯试剂标签丢失,判断是否为酮类化合物。 (4) 食品中维生素A含量的分析。 (5) 农药生产中间体氯酚的分析。
四、红外谱图解析
书P135~136例3-1、3-2、3-3、书P138 习题12~15
五、计算题
1、
用氯离子选择性电极测定果汁中氯化物含量时,在100mL的果汁
中测得电动势为-26.8mV,加入1.00mL0.500mol.L-1经酸化的NaCl溶液,测得电动势为-54.2 mV。计算果汁中氯化物浓度(假定加入NaCl前后离子强度不变)。P22例1-2
2、将氯离子选择性电极与甘汞电极插入氯离子浓度为10-4mol.L的溶液中,25℃时测得电池电动势为130mV,用同一电极在相同温度下测定未知含氯离子溶液,得电池电动势为238mV,求试样中氯离子浓度。
解:
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Ex?EsS)?10-3-4(238?130 即:㏒Cx?㏒10?0.0592求得:Cx?6.67?10?3mol?L?1㏒Cx?㏒Cs?3、用0.1052mol.L-1的NaOH标准电位滴定25.00mLHCl溶液,以玻璃电极作指示电极,饱和甘汞电极作参比电极,测得以下数据: V(NaOH)/mL pH 0.55 1.70 24.50 25.50 3.00 3.37 25.60 3.41 26.40 10.52 25.70 3.45 26.50 10.56 25.80 3.50 27.00 10.74 25.90 3.75 27.50 10.92 26.00 7.50 V(NaOH)/mL 26.10 pH 10.20 26.20 26.30 10.35 10.47 计算:①用二阶微商计算法确定滴定终点体积 ②HCl溶液浓度
?2pH解:根据滴定终点附近的数据,求出
V ?V2正负号改变前后数值 ?V pH ?pH ?2pH ?V2 25.70 3.45 0.5 2.5 37.5 27 25.80 3.50 20 350 -105 25.90 3.75 26.00 7.50 26.10 10.20 第11页(共17页)
用内插法计算:
Vep?V?x350?V?25.90??0.1?25.98mLx?y350?(?105)
25.98mL?0.1052mol?L?1?25.00mL?CHCl
?1C?0.1093mol?L所以:HCl
4.为测定含A和B两种有色物质中A和B的浓度,先以纯A物质作工作曲线,求得A在?A1=4800和?A2=700;再以纯B物质作工作曲线,求得
?B1=800和?B2=4200。对试液进行测定,测得A1=0.580和A2=1.10。求试
液中的A和B的浓度。在上述测定时均用1cm比色皿。
解:根据已知条件,由吸收定律A??bc列出方程组:
A1??A1bcA?? A2??A2bcA??代入数据得:
0.580=4800cA+800cB 1.10=700cA+4200cB 解方程组得:cA?7.94?10?5mol?L?1 cB?2.48?10?4mol?L?1
5.在440nm处和545nm处用分光光度法在1cm吸收池中测得浓度为8.33×10-4 mol.L-1的K2Cr2O7标准溶液的吸光度分别为0.315和0.015;又测得浓度为3.77×10-4 mol.L-1的KMnO4标准溶液的吸光度为0.040和0.910,并且在上述两波长处某K2Cr2O7和KMnO4混合液的吸光度分别为0.390和0.680。计算该混合液中K2Cr2O7和KMnO4物质的量浓度。
B1b cBbc BB2解:已知?1?440nm,?2?545nm,Ax1?0.315,A?0.015,A?0.040,
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