分析化学题库Ti(实验及设计题)

3364 基于形成硅氟酸钾沉淀而后水解(K2SiF6+3H2O=2KF+H2SiO3+4HF )的方法,可用酸碱滴定法快速测定硅,以下是简要步骤,阅后请回答问题: 称取一定量(m g)硅酸盐试样,用KOH熔融分解,在强酸介质中加入KF、KCl及乙醇, 并置冰水中冷却,过滤,用KCl-乙醇液洗去溶液中游离酸,再加沸水水解, 用NaOH标液滴定。 (1) 为何采用KOH熔融来分解试样,用浓酸行不行? (2) 沉淀时为何加入KCl和乙醇并冷却? (3) 选什么指示剂? (4) 写出计算二氧化硅质量分数的公式。 3365 利用甲醛与氨反应来测定甲醛,其反应式如下: 6HCHO+4NH3=(CH2)6N4+6H2O 以下是测定的简要步骤与数据,阅后请回答问题并计算结果: 准确移取25mL甲醛试液,加入0.3g NH4Cl及40.00mL0.1mol/LNaOH,在密闭体系中放置1h, 然后用0.1000mol/LHCl标准溶液滴定至溴百里酚蓝由黄变绿(pH=7.0),计耗去15.00mL, 此40.00mL NaOH液相当于HCl标准溶液35.00mL。 (1) NH4Cl和NaOH作用何在? (2) 此滴定是什么体系?化学计量点pH是多大? (3) 写出计算此试液中甲醛浓度(mg/mL)的公式。 已知:NH3的pKb=4.8,(CH2)6N4的pKb=8.8; Mr(HCHO)=30.03,Mr(NH4Cl)=53.5。 3366 以下是测定Pb2+,Zn2+混合液的简要步骤,阅后请回答问题: 移取定量V0(mL)酸性试液,加入酒石酸及过量氨水至pH为9~10,用EDTA标准溶液滴定至铬黑T由紫红变为纯蓝色,耗去V(EDTA)(mL),加入KCN,再以Mg2+标液滴定至终点,此耗Mg2+标准溶液V(Mg)(mL)。 (1) 第一步滴定的是什么?为何加酒石酸? (2) 加入KCN发生什么反应?用Mg2+标准溶液滴定时终点颜色如何变化? (3) 能否用Zn2+标准溶液代替Mg2+,为什么? (4) 写出计算Pb2+,Zn2+质量浓度(g/mL)的公式。 3367 以下是EDTA连续滴定Bi3+,Pb2+的简要步骤,阅后请回答问题: 移取一定量V0(mL)试液,在pH=1的HNO3介质中,用EDTA标准溶液滴定至二甲酚橙由红变黄,耗去V1。 再加入六次甲基四胺,调至pH=5,继续以EDTA滴定至终点(总耗去V2)。 (1) 滴定Bi3+的酸度过高与过低对结果有何影响,能否以HCl代替HNO3? (2) 滴定Pb2+时加入六次甲基四胺调节pH的机理何在?调节pH是否可以用NaOH或氨水? (3) 加入六次甲基四胺后溶液为何色?终点为何色? (4) 写出计算Bi3+和Pb2+质量浓度(以g/mL表示)的公式。 3368 以下是Zn2+,Mg2+连续滴定的简要步骤,阅后请回答问题: 移取一定量(V0mL)酸性试液,加入氨水调pH至10,再加入KCN后用EDTA标准溶液滴定至铬黑T由紫红变纯蓝,共耗去V1mL,加入过量甲醛,再以EDTA标准溶液滴定至终点,总耗去V2mL。 (1) 加入的KCN和甲醛分别起何作用? 这两步测定的各是什么? (2) 加入甲醛后溶液为何色? 终点为何色? (3) 写出计算Zn2+和Mg2+质量浓度(以g/mL表示)的计算式。 3369 用CaCO3标定EDTA若选用铬黑T为指示剂,其简要实验步骤如下,阅后请回答问题: 移取适量Ca2+标准溶液,加入3mLMg-EDTA液,从滴定管中加入滴定所需大部分 EDTA标准溶液后再加氨性缓冲液及铬黑T指示剂,立即用EDTA滴定至紫红变为纯蓝。 (1) Mg-EDTA作用何在? (2) Mg-EDTA间是否要控制准确的1:1关系,为什么?其用量是否必须准确? (3) 为何先加大部分EDTA标准溶液后再加氨水?为何加氨水后必须立即滴定? 3370 以下是用EDTA滴定法测定Cl-的简要步骤,阅后请回答问题: 称取适量(m g)试样溶于水,调至微酸性并加入AgNO3溶液,沉淀经过滤洗净后,用氨水溶解,加入过量K2Ni(CN)4,在pH9的条件下以紫脲酸铵为指示剂,用EDTA滴定由黄变紫。 (1) 写出所经历的四步的反应式。 (2) 如何确定K2Ni(CN)4量是否过量? (3) 写出试样中Cl-质量分数计算式。 3371 以下是测定某试样中镍含量的简要步骤,阅后请回答问题: 称取0.2000g试样,用HCl溶解后加入5.00mL0.02000mol/LAgNO3溶液, 加入过量氨水及KI,用0.05000mol/LKCN滴至沉淀消失计耗去24.40mL。 (1) AgNO3的作用何在?用Pb(NO3)2代替AgNO3行不行?AgNO3量要不要准确加入?为什么? (2) 氨水作用何在? (3) 计算w(Ni)。 已知Ar(Ni)=58.69 3372 氟石的主要成份是CaF2,其中也含有CaCO3。以下是测定CaF2含量的简要步骤,阅后请回答问题: 称取适量试样,加入稀HAc加热溶解,趁热过滤,弃去滤液,不溶物转入烧杯, 加HCl-H3BO3混合酸,并加热使其溶解,再加KOH至pH≈13,用EDTA标准溶液滴定至钙指示剂由红色变为纯蓝色。 (1) 加HAc作用何在?CaF2会不会溶解,为什么? (2) 加H3BO3作用是什么?为何在加入KOH前加入? (3) 此滴定为何不需另加缓冲液? 3373 以下是EDTA连续滴定Mn2+与Ni2+的简要步骤,阅后回答问题: 移取一定量V0(mL)试液,加入三乙醇胺、抗坏血酸和1:1氨水,再加入过量EDTA标准溶液,以铬黑T为指示剂，用Mg2+标准溶液滴定至蓝色变为酒红色,耗去Mg2+标准溶液V1(mL)，再加入KCN,继续以Mg2+标准溶液滴定至终点,耗去V2(mL)。 (1) 为什么必须采用返滴定法测定? (2) 加入三乙醇胺与抗坏血酸的目的何在? (3) 加入KCN后,溶液呈何色,写出反应。 (4) 写出计算Mn与Ni质量浓度(以mg/mL表示)的计算式。 3374 以下是焊锡(主体是Pb, Sn并有微量Zn, Cu)中Pb, Sn测定的简要步骤,阅后请回答问题。 称取适量(m g)试样,加入浓HCl和H2O2溶解,加入邻二氮菲,再加入过量EDTA标液并煮沸,冷后定容至100mL。移取25.00mL,加入六次甲基四胺,用Pb2+标准溶液滴定至黄变红[耗去V1(mL)],加入NH4F溶液变黄,稍后再以Pb2+溶液滴定,耗去V2(mL) (1) 为何用HCl+H2O2溶解试样,若以HNO3代替HCl行不行? (2) 加邻二氮菲的作用是什么? (3) 加入NH4F的目的,为何颜色从红变黄? (4) 写出w(Pb)和w(Sn)的计算公式。 3375 以下是测定铁矿中含铁量的简要步骤,阅后请回答问题: 准确称取适量试样,加入1:1HCl,加热使之溶解,滴加SnCl2至黄色褪去,再过量1-2滴,冷却并快速加入HgCl2,再加入H2SO4-H3PO4混合酸和二苯胺磺酸钠, 立即用K2Cr2O7标准溶液滴定至由绿变蓝紫。 (1) 用反应式表示加入SnCl2的作用,SnCl2为何不能过量太多? (2) 说明加入HgCl2的作用并写出反应方程式。 (3) 为何要加入H2SO4-H3PO4混合酸?加后为何要立即滴定? (4) 二苯胺磺酸钠的氧化形与还原形分别是何种颜色? (5) 写出w（Fe）的计算式。 3376 以下是碘量法测定铁氰化钾K3Fe(CN)6质量分数的简要步骤,阅后请回答问题: 称取适量(m g)试样溶于水,用HCl酸化,加入KI及ZnSO4,用Na2S2O3标准溶液滴定 (1) 写出有关反应式。 (2) 为何要酸化?为何加ZnSO4? (3) 写出计算铁氰化钾质量分数计算式。 已知??(Fe(CN)63-/Fe(CN)64-)=0.36V, ??(I2/I-)=0.54V, H3Fe(CN)6是强酸, H4Fe(CN)6的pKa3=2.22, pKa4= 4.17, Zn2Fe(CN)6 的pKsp是15.4 3377 在用H2C2O4标定KMnO4的实验中 (1) 溶液酸度为何要在1mol/L左右?若酸度较低有何影响?为何要在H2SO4介质中, 而不能在HCl介质中进行滴定? (2) 为何必须用KMnO4滴定H2C2O4而不能以H2C2O4滴定KMnO4? (3) 为何要在加热下进行,且开始必须慢滴? 3378 以下是采用K2Cr2O7(无Hg2+)测定铁矿中铁含量的简要步骤,阅后请回答问题: 称取适量试样用1:1HCl溶解,加热近沸下滴加SnCl2至淡黄色,加入几滴Na2WO4,滴加TiCl3至蓝色,过量2滴,冷却,小心滴加K2Cr2O7液至其色刚消失,加入50mL水及硫磷混酸和二苯胺磺酸钠,立即用K2Cr2O7标准溶液滴定由绿色变为紫红色。 (1) 加Na2WO4的作用是什么? (2) SnCl2和TiCl3的作用何在,单使用其一可以吗? (3) 第一次滴加K2Cr2O7作用是什么?不足和过量对结果有何影响,其用量要不要记录下? (4) 硫磷混酸加入后为何需立即滴定?终点为何是从绿色变为紫红色? 3379 以下是苯酚含量测定的简要步骤,阅后请回答问题: 称取适量(m g)试样,用NaOH溶解, 加入过量KBrO3 - KBr溶液, 酸化并加入KI, 用Na2S2O3标准溶液滴定,耗去V1,同量KBrO3-KBr溶液滴定空白值为V2。 (1) 为何用NaOH溶解? (2) 苯酚与什么物种发生何类反应?KBrO3-KBr的作用何在?取KBrO3-KBr溶液体积要不要准确? (3) 被Na2S2O3滴定的是什么? (4) 写出苯酚质量分数的计算式。