图2 样品溶液色谱图
Fig.2 Chromatogram of sample
从上图测定结果可知，在2.2.1项色谱条件下，理论板数n＞2000；分离度R＞1.5。
3.2 标准曲线的绘制及线性回归分析
取阿德福韦酯对照品约51.6mg，精密称定，置于100ml容量瓶中，加流动相溶解并稀释成每1mL中含阿德福韦酯0.516mg的溶液，摇匀，用吸量管移取该溶液1、2、3、4、5mL于5个25mL容量瓶中，加流动相定容,取各溶液连续进样，测量结果见表1。
表 1 线性关系试验结果
Table 1 Test results of linear determination
溶液浓度（mg/mL）
0.0206 0.0413 0.0619 0.0856 0.1032
以峰面积对浓度作标准曲线如图3。
1
主峰面积 618774 1315489 1933543 2632950 3236121
图3 线性回归分析图
Fig.3 Linear regression analysis
经线性回归分析，在0.0206～0.1032mg/mL范围内，线性关系良好。 3.3 精密度试验 3.3.1 重复性试验
取阿德福韦酯原料，加流动相制成浓度约为65ug/mL的供试品溶液，连续进样6次，结果如下：
表2 重复性试验结果
Table 2 Test results of repeatability
次数 主峰面积 平均峰面积
SD RSD
1
1949110
2
1959609
3
1978056
4
1957556
5
1959852
6
1969403
1962264 10084 0.51%
试验结果表明，进样重复性能满足本品的含量测定要求。 3.3.2 中间精密度试验
由不同的人于不同的时间在两台仪器上，取3.3.1项下的溶液，经多次取样，分别对本品进行含量测定，结果见下表。
1
表3 中间精密度试验测定结果
Table 3 Test results of intermediate precision
含量(%)
操作者A
第1天
第2天
操作者B
第1天
第2天
第一台 第二台 平均含量(%) RSD(%)
99.1 98.8 99.2 99.2 98.9 91.2 99.0 99.2 99.2 99.1 99.2 98.8 99.1 98.9 99.1 99.2 99.1 99.2 99.2 98.8 98.9 99.0 99.2 99.1 99.1 99.1 99.1 99.1 99.1 99.2 98.8 98.9 98.8 99.1 99.2 99.1 99.0 99.2 99.0 99.2
98.9 1.26
试验结果表明，中间精密度试验相对标准偏差小于2.0%。 3.4 溶液稳定性试验
取3.3.1项下的溶液，室温下放置，分别于0、2、4、6、8小时取样分析，结果如下：
表 4 稳定性试验结果 Table 4 Test results of stabilization
时间(h) 峰面积 平均峰面积
SD RSD
0 2107692
2 2097761
4 2114270 2098402 13610 0.65%
6 2079008
8 2093279
试验结果表明，在一个工作日内，室温条件下供试品溶液稳定。 3.5 回收试验
精密称取阿德福韦酯原料25.6mg、32mg、38.4mg，分别置于100mL量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，每个浓度配制3份。取上述溶液及阿德福韦酯对照品溶液各20μL，注入液相色谱仪，记录色谱图，测定其峰面积，按外标法求得阿德福韦酯的含量，再根据样品的投入量计算其回收率，结果见表5。
1
表5 加样回收率实验结果
Table 5 Test results of sample recovery rate
加入量（百分
比）
称量值（mg） 25.64
80%
25.7 25.76 32.1
100%
32.12 32.05 38.41
120%
38.45 38.5
3.6 含量测定
取本品三批，按上述方法对本品含量进行检测，结果如下： 表6 含量测定结果 Table 6 Test results of content
批 号 20020601 20020602 20020603
对照品及样品溶液色谱图如图4-7。
含量(%) 99.1 99.0 99.2
测量值（mg） 25.62 25.61 25.74 32 32.1 32.07 38.42 38.42 38.46
回收率（%） 99.92 99.65 99.92 99.69 99.94 100.06 100.03 99.92 99.90
99.89
0.14
回收率平均（%）
RSD（%）
1
