沈阳化工大学学士学位论文 第四章 结果与讨论
图4.1物料配比对反应产率的影响
Fig4.1 FInfluences of material ratio on yield of product
通过这四组数据我们可以看出，第一组反应的产率相对较少只有28.64%，而第四组数据产率增加到了39.71%，产率整整增加了11.07%，从这我们可以看出，随着棕榈酸用量的增加，反应的产率在不断的提高。根据这四组的反应产率折线图我们可以看出，折线逐渐变得平缓，反应产率增加的幅度逐渐减小，我们可以推测出，当棕榈酸增加到一定程度时，在相同条件下，反应产率会达到最大值，不管棕榈酸再怎么增加，反应产率将不再发生变化。同时再继续增加棕榈酸的量的话，将会导致剩余废液中含有大量的棕榈酸，不但浪费了药品，而且还大大的提高了实验的费用，因此反应中棕榈酸的用量要适中。综上所述，当反应物配比为1：1.3的时候，反应产率最高。
4.1.2 反应温度的不同对反应产率的影响
反应温度对反应产率有一定影响。当反应温度逐渐升高的时候，破坏了反应平衡，使反应向着目标产物方向移动，反应的产率会随着温度的增加而增加，从而提高了反应的产率。同时，酯化反应是可逆反应，反应初期，要想使棕榈酸与L-抗坏血酸充分反应，就要使棕榈酸全部溶解到浓硫酸中，使棕榈酸L-与抗坏血酸充分接触。由
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于棕榈酸药品呈小片装，而且不容易溶解到浓硫酸中。所以，在溶解过程中也要加一定的热量，有助于棕榈酸溶解到浓硫酸当中。具体反应产率情况如下：
表4.3 反应温度对反应产率的影响
Table 4.3 Influences of tempreture on yield of product
实验序号 ② ② ③ ④
反应温度（℃）
20 30 40 50
反应产率（％）
10.81 28.64 25.32 —
图4.2 温度对反应产率的影响
Fig 4.2 Influences of tempreture on yield of product
通过以上反应时间对反应产率的影响，从第一组和第二组数据我们了解到，当温度在20℃到30℃之间，反应产率在持续的增加，根据折线图来看，增加的速度而且很快，从图表显示来看，当反应温度保持在30℃，在其它条件相同的情况下，反应产率
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是最高的。从第三组数据开始，也就是从30℃开始，根据折线图，该反应产率开始下降，反应温度从30℃到40℃，反应产率下降速度不是很快，当反应温度从40℃到50℃，反应产率急速下降，当达到50℃的时候，反应产率基本没有产品产出。这是由于L-抗坏血酸性质不稳定，当温度达到50℃的时候，L-抗坏血酸很快便分解了，基本没有与棕榈酸反应，所以，基本没有目标产物的产生。综上所述，当反应温度为30℃时，反应产率最高。
4.1.3搅拌时间对反应产率的影响
由于我们进行的反应是酯化反应，反应过程中不仅需要两种反应物以及催化剂之间充分接触，而且酯化反应是可逆反应，当反应开始进行的时候，正逆反应同时进行，当反应真正达到平衡的时候，反应才算结束。所以，要想反应达到平衡是需要一段时间的，这就对该反应的搅拌时间有一定的要求了。搅拌时间的长短不但与达到平衡的时间有关，而且对于两种反应的接触时间也有一定关系。搅拌时间的增长，可以使两种反应物接触时间增加，使他们能够更加充分的反应，从而提高目标产物的产率。具体产率情况如下：
表4.4 搅拌时间对反应产率的影响
Table 4.4 Stirring time on the influence of reaction yield
实验序号 ① ② ③ ④
搅拌时间（h）
1 2 3 4 反应产率（％）
10.92 19.72 25.13 28.64 23
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图4.3 搅拌时间对反应产率的影响
Fig 4.3 Stirring time on the influence of reaction yield
根据第一组和第二组数据可以看出，当搅拌时间在1到2小时之间时，反应产率在持续增加，增加速度相对较快。这是由于搅拌时间的增长，不但使反应有充足的时间达到平衡，而且使L-抗坏血酸与棕榈酸有充分的时间接触。根据折线图，当反应时间在3小时到4小时之间，反应产率的增加逐渐减缓，这是由于反应过程中，酯化反应已经接近平衡，反应物之间也基本达到了充分接触，再增加搅拌时间不但不会提高反应的产率，而且白白的增加搅拌时间不仅对搅拌器有一定的损耗，而且浪费了电能，不适合工业生产的要求。所以理论上，搅拌时间为4小时是比较适中的，反应产率也是比较高的。
4.1.4反应过程中加入氯化亚砜对反应产率的影响
通过加入氯化亚砜可以打破化学反应平衡，使酯化过程中产生的水与氯化亚砜反应，生成二氧化硫气体和氯化氢。其反应方程式如下：
SOCl2 ＋ H2O → SO2↑＋ HCl↑
在发生酯化反应过程中加入氯化亚砜一定要注意，一定要用滴液漏洞，缓慢的加入到三口瓶中，如果加入的速度过快，会与溶液中的水迅速反应，生成二氧化硫气体，在瓶内产生大量的气泡，冲出瓶口。所以，在滴加的过程中最好保证每隔15分钟滴
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