五、实验数据处理
1、数据计算整理可参考下表。 回流量 蒸汽空塔速度 序号 L m/h
2、按下表作好实验记录 实验序号
3、作出L～η、P～η、u0～η曲线，并讨论之。（根据实验结果分析回流量对精馏操作的影响） 六、思考题
1、在精馏塔正常操作时，如果回流装置出现毛病，中断了回流，此时操作情况会发生什么变化？ 2、在同一操作条件下，全回流与部分回流的板效率会如何变化？同是全回流为什么在不同的回流液量下板效率不同？
3、如何判断精馏操作是否稳定？它受哪些因素影响？ 4、编一个计算机作图的程序。
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3压强降 ΔP mmH2O 理论塔板数 NT 块 全塔效率 η % u0 m/s 操作条件 回流量回流液温度塔顶蒸汽温度 柱顶 釜液 备 压强降折光率组成折光率组成 电压电流冷却水量 注 % % 实验二 精密填料精馏塔等板高度的测定
一、实验目的与要求
精馏实验是研究精馏过程的重要手段之一，实验室精馏主要用于以下几个方面： 1、进行精馏理论和设备方面的研究；
2、为设计和生产提供数据，如确定物质分离的难易，比较分离方案，确定工艺流程及工艺条件，选择共沸剂、萃取剂、校核数学模型等。
3、制备高纯度物质。
本实验的目的是使学生熟悉实验室填料精馏塔的操作及等板高度的测定方法，定性了解上升蒸汽量对等板高度的影响，找出该塔适宜的操作范围。 二、实验原理
影响精馏过程分离能力的因素很多，归纳起来，大致分为三个方面：物料的物质因素、设备的结构因素及操作因素。填料塔等板高度、理论板当量高度，是评价填料塔分离物性的综合指标。在全回流下测定精馏塔理论板数，从而测得其等板高度，可以综合反映塔结构及填料性能，评价塔结构及填料性能，消除回流比对分离性能的影响。
全回流下，系统达稳定后，达到一定分离程度所需理论板数为最少，设备分离能力达最大。对二元系统，其理论板数的计算可用芬斯克公式计算：
NT=式中
NT——理论板数；
XP——塔顶低沸点物浓度，mol%; XW——塔底低沸点物浓度，mol%; αm——塔内平均相对挥发度。 等板高度：
HETP=HNTlog{[XP(1-XP)]/[(1-XW)XW]}logαm
式中
H——填料层高。
本实验采用苯-四氯化碳物系。在全回流下精馏，系统达稳定后，用阿贝折光仪测量顶底液相组成，用芬斯克公式计算理论板数，从而求得等板高度。 三、实验装置及流程试剂
1、实验装置与流程
精密填料精馏塔一套，安装方式如图14所示。塔内径25，高1100，玻璃弹簧式或不锈钢环填料。 阿贝折光仪一台。 恒温水浴一台。
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图1 精馏全回流装置示意图
1、电热套 2、釜液取样冷凝 3、蒸馏釜 5、分馏头
4、气相温度计 6、液相温度计
141341918157、支架接头 8、釜液温度计 9、流量计 10、电流表
11、调压器 12、填料 13、精馏柱 15、取样器
14、日光灯 16、电源开关
367124201716161088917、光敏开18、压差计 关
19、光电探20、照明开关 头
21、支架
2、试剂
211121苯（化学纯）、四氯化碳（化学纯）。 物性数据如下： 试 剂 苯C6H6 四氯化碳CCl4 四、实验方法与步骤
1、实验前先对照实验安装简图1，看各部零件是否完好，齐全。检查各处磨口是否灵活好用，电气部分是否正常好用。
2、向塔釜内加入苯-四氯化碳二元混合溶液，加入量约为塔釜体积的二分之一左右，并加入几粒沸石，以免爆沸。
3、先向冷凝器内通入少量冷却水，然后启动电加热系统，将釜内料液加热到沸（电压大约控制在150V范围之内）。
4、料液沸腾后，先预液泛一次，以便使填料完全湿润，记下液泛开始时塔内压强及塔顶冷凝液量，同时停止加热10分钟。
5、调节加热系统，在液泛压强降以下，取不同塔内压降全回流操作。待稳定操作20分钟，从塔顶和塔釜同时取液体样品。注意须待操作稳定后，方可取样分析。
6、数据取完后，停止精馏。首先切断加热电源，待塔顶冷却后，切断冷却水，打扫室内卫生。 五、实验数据处理
1、根据下表作好实验记录
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M 78.11 153.80 N025 1.5005 1.4600 沸点（℃） 80.15 76.55 液体密度（kg/m3） 885(15℃) 1589(25℃) 控制条件 实验电序压号 V 电流mA 冷冷却水量l/h 1 2 3 却水进出温差 操作条件 塔顶蒸汽温度 柱顶 釜液 回流液温度 备 压降折光率组成％折光率组成％ 注 2、根据实验数据计算蒸汽空塔速度、理论塔板数NT和等板高度HETP等，并将计算结果列入表格中，下表格式可供参考。 实验 序号 1 2 3 3、 作出回流量L～NT、L～ΔP、L～U0曲线，并分析讨论实验过程中观察到的现象。 六、思考题
1、本试验如何对塔身保温，保温的好坏对实验结果有何影响，为什么？ 2、试分析影响填料等板高度的因素有哪些？
3、液泛现象受哪些因素影响，为了提高塔的液泛速度可采取哪些措施？
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回流量 L m3/s 蒸汽空塔速度 uo m/s 压强降 ΔP mmH20/mm填料 理论塔板数 NT 块 等板高度 HETP mm
