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第二单元 研究物质的实验方法（第一课时）
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1、 通过学习,能够掌握物质分离和提纯的常用方法 2、 能够对一些混合物进行分离和提纯操作 【主干知识】
物质的分离和提纯的常用方法
根据混合物中各物质溶解性、沸点、被吸附性能及在不同溶剂中溶解性的不同，可以选用过滤和结晶、蒸馏（或分馏）、纸上层析、萃取和分液等方法进行分离和提纯。 注意：不同的分离方法都有一定的适用范围，要根据不同混合物的性质选择合适的方法进行分离，且有时需要多种方法配合使用。
(1)过滤: 适用于 分离不溶性固体（或未溶解完的固体）与液体混合物
混合物的分离, 过滤注意点:
如果被分离的对象中没有液体，一定要先加水溶解
后再过滤。
【实验探究1】请设计实验方案:如何将含有硫酸钠,氯化镁和泥沙等杂质的粗食盐提纯?
(2) 结晶: 适用于
蒸发结晶：蒸发溶剂，使溶液由不饱和变为饱和，继续蒸发，过剩的溶质就会呈晶体析出，叫蒸发结晶。先加热溶液，蒸发溶剂成饱和溶液，此时降低热饱和溶液的温度，溶解度随温度变化较大的溶质就会呈晶体析出，叫降温结晶。 重结晶是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。又称再结晶。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起的盐类彼此分离。 降温结晶适用于溶解度随温度变化大而且是随温度降低而降低的溶质,比如NaNO3、KNO3等.高温时溶解度高,冷却热溶液时,其溶解度下降,溶质结晶析出.
蒸发结晶适用于溶解度随温度变化不大的溶质,比如NaCL、KCL等.因为溶解度变化小,所以不论冷热都溶解度变化不大,只有通过（加热蒸发）减少溶剂（水）才能使其析出结晶. 如果将蒸发结晶法适用于溶解度随温度变化大的溶质,结果适得其反,加热溶液的同时溶解度增加,溶质更难析出.
如果将降温结晶法适用于溶解度随温度变化不大的溶质,结果是因为溶解度减少很少,晶体析出很少或无结晶.
降温结晶https://jingyan.http://m.china-audit.com//article/00a07f386dd12c82d128dc71.html
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【实验探究2】现有氯化钾和硝酸钾的固体混合物50克,其中氯化钾的质量分数为10%,请设计实验方案提纯硝酸钾? 溶解——降温结晶——过滤——重结晶。
从上可知：混合物中，KNO3的溶解度受温度影响变化较大，而KCl的溶
解度受温度影响相对较小，故KCl和KNO3的分离提纯可以用先溶解、再冷却结晶的方法来实现．
(3)实验方案：KCl和KNO3的分离提纯可以使用结晶的方法．
由于混合物中KNO3含量较高(90％)，可首先配制较高温度(如100℃)下的KNO3饱和溶液，利用降温结晶的方法，使KNO3晶体在较低温度下析出，此时KCl不析出．
实验中加入水的量可根据混合物中KNO3的质量和较高温度下KNO3的溶解度进行计算(使KNO3恰好溶解)，如100℃时，KNO3溶解度为246 g，则有：
①溶解：将50 g KCl和KNO3的混合物放入烧杯中，然后加入约18.3 mL 100℃的热水，用玻璃棒搅拌，使固体完全溶解．
②降温结晶：将(1)所得溶液放在实验台上自然冷却至不再有固体析出． ③过滤：将(2)所得混合物进行过滤，滤纸上晶体即为较纯净的KNO3．
④重结晶：若需要更纯净的KNO3晶体，可将(3)中所得KNO3晶体再结晶(重复①～③操作)一次．
解析：KCl和KNO3均能溶解于水．其中KNO3的溶解度受温度影响变化较大，而KCl的溶解度受温度的影响相对较小，故可采用冷却降温结晶的方法分离提纯出KNO3晶体，而让KCl不析出，而留在溶液中，再过滤出KNO3晶体．
(3)萃取是指
利用物质在互不相溶的溶剂中的溶解度不同，将物质从一种溶剂转移掉另
一种溶剂中，从而实现分离的方法
所用主要仪器 分液漏斗 ，萃取剂要求一是 和原溶液中的溶剂互不相溶 ，二是 对溶质的溶解度要远大于原溶剂 ．常用萃取剂有
苯,四氯化碳,酒精,煤油,汽油。（酒精不能作为萃取剂）
【实验探究3】
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溴水呈 橙黄色 色，加CCl4振荡静置后, 上层 浅黄色 下层 橙红色 。碘水中加CCl4, 振荡静置后,上层 淡黄色 下层 紫红色 。
(4) 分液: 适用于 两种互不混溶的液体分离开的操作方法 混合物的分离 萃取 https://wenku.http://m.china-audit.com//video/course/v/4c83cb39f5d7d2866c1cbb85e2e2ae81 【实验探究4】如何分离CCl4和水的混合物？ 静止一段时间，待分层后利用分液漏斗将两种物质分离。
(5) 蒸馏：蒸馏是利用互溶的液体混合物中各组分沸点不同（通常沸点需相差30℃以上）进行分离提纯的操作。其过程是： 加热样品使其中某组分气化，然后使蒸汽冷凝为液体．加以收集． 蒸馏分为 蒸馏 蒸馏等。
蒸馏 https://wenku.http://m.china-audit.com//video/course/v/d57a77084ff4f765094f253820c024b7 【实验探究5】如何将含有Fe的自来水提纯?
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蒸馏操作注意事项
加料：将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中，要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物，安好温度计，温度计应安装在通向冷凝管的侧口部位。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。
加热：用水冷凝管时，先由冷凝管下口缓缓通入冷水，自上口流出引至水槽中，然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾，蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时，温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压，使加热速度略为减慢，蒸气顶端停留在原处，使瓶颈上部和温度计受热，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰，进行蒸馏。控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以每秒1～2滴为宜。在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度，温度计的读数就是液体（馏出物）的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点就会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行得太慢，否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。
观察沸点及收集馏液：进行蒸馏前，至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前，带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完，温度趋于稳定后，蒸出的就是较纯的物质，这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受，记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数，即是该馏分的沸程（沸点范围）。一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质，在所需要的馏分蒸出后，若再继续升高加热温度，温度计的读数会显著升高，若维持原来的加热温度，就不会再有馏液蒸出，温度会突然下降。这时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。
蒸馏完毕，应先停止加热，然后停止通水，拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反，先取下接受器，然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。
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(6) 层析：适用于 混合物中各物质被吸附性不同
【实验探究6】红、蓝墨水混合物中的不同色的分离
【课堂探究】
例1．某溶液含有较多的Na2SO4和少量的Fe2(SO4)3。若用该溶液制取芒硝（Na2SO4· 10H2O)，可选择的操作有（1）加适量H2SO4溶液;（2）加金属钠;（3）结晶;（4）加过量NaOH溶液;（5）加强热脱结晶水；（6）过滤。正确的操作步骤是 （ B A．(2)(6)(3) B．(4)(6)(1)(3) C．(4)(6)(3)(5) D．(2)(6)(1)(3)(5) 解析 http://www.mofangge.com/html/qDetail/05/c0/201401/kyzac005220017.html 例2.下列溶剂能溶解单质碘和溴，但不能把碘和溴从碘水和溴水中提取出来的是 c
A．苯 B．汽油 C．酒精 D．四氯化碳 解析：酒精和水混溶 【巩固练习】 选择题 题号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 答案 一定要将答案写在表格里噢！！！
1．欲将食盐固体与碘的混合物分开，最好的方法是 D
A．溶解、过滤 B．溶解、过滤、蒸发
C．溶解、加AgNO3、过滤 D．升华（碘加热后由固态直接变为气态） 2.进行分液操作时,下列实验仪器一定不会用到的是( D ) A 锥形瓶 B分液漏斗 C烧杯 D 温度计 3.不能从溴水中提取溴的试剂是（ C）
A.酒精 B.汽油 C.烧碱溶液 D.四氯化碳
4．下列除杂所选用的试剂及操作方法均正确的一组是（括号内为杂质）（ A ）
选项 待提纯的物质 选用的试剂 操作方法 A NaCl(Na－ 滴最后一滴无气2CO3) 盐酸 泡冒出停止 4
）
