乙醇的红外吸收光谱测定
一、实验目的
1. 掌握一般固体的制样方法以及压片机的使用方法； 2. 了解红外光谱仪的工作原理； 3. 掌握红外光谱仪的一般操作。
二、实验原理
如果用一种仪器把物质对红外光的吸收情况记录下来就是该物质的红外吸收光谱图，由于物质对红外光具有选择性的吸收，不同的物质便有不同的红外吸收光谱图，所以，我们便可以从未知物质的红外吸收光谱图反过来求证该物质究竟是什么物质。这就是红外光谱定性的依据。
制样技术的好坏直接影响谱带的频率、数目和强度。
像邻、间、对苯甲酸这样的粉末样品常采用压片法。实际方法是：将研细的粉末分散在固体介质中，并用压片机压成透明的薄片后测定。固体介质一般是金属卤化物（如KBr），使用时要将其充分研细，颗粒直径最好小于2μm因为中红外区的波长是从2.5μm）。
图1 傅立叶变换红外光谱仪工作原理示意图
S－光源；M1－定镜；M2－动镜；BS－分束器；D－探测器；Sa－样品；A－放大器；
A／D－模数转换器；D／A－数模转换器；Sw－键盘；O－外部设备
三、仪器与试剂
1. 仪器：Nicolet 5700 傅立叶变换红外光谱仪，压片模具和样品架；玛瑙研钵、不锈钢药匙、不锈钢镊子；红外灯烘箱、除湿机、稳压电源。
2. 试剂：分析乙醇，光谱纯的KBr粉末，擦镜纸。
四、实验内容与操作步骤
1. 准备工作
(1) 开机：启动稳压电源，打开红外光谱仪主机电源，打开显示器的电源，仪器预热20min；打开计算机，进入OMNIC 工作软件，记录光学台参数和干燥剂使用情况；
(2) 用分析纯的无水乙醇清洗玛瑙研钵和压片模具，用擦镜纸擦干后，再置于红外烘箱烘干，同时干燥KBr。
2. 试样的制备
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取200～300mg 干燥的 KBr 粉末，置于玛瑙研钵中，在红外灯下混匀，充分研磨（颗粒粒度2μm左右）后，用不锈钢药匙取约70～80mg于压片机模具中，压片，得到透明薄片，用毛细管蘸取少量的乙醇溶液轻轻滴于透明薄片上，备用。
3. 试样的分析测定 (1) 背景的扫描
在未放入试样前，扫描背景1次，设置扫描参数，单击确定（一般情况下是点击采集菜单的样品采集，会自动进行背景扫描）。
(2) 试样的扫描
将放入试样压片的样品架置于样品室中，扫描试样1次，设置扫描参数，单击确定（一般情况下是点击采集菜单的样品采集，会自动进行背景扫描，背景扫描完毕会提示你样品扫描，将放入试样压片的样品架置于样品室中，点击确定，进行样品扫描，扫描后对图形进行保存）。
4. 结束工作
(1) 关机：实验完毕后，先关闭红外工作软件，然后回复工厂设置，关闭显示器电源，关闭红外光谱仪的电源，关闭稳压电源；
(2) 用无水乙醇清洗玛瑙研钵、不锈钢药匙，并将其放回工具箱中； (3) 清理台面，填写仪器使用记录。
五、数据处理 乙醇：
乙醇YT 104 103 102 101 100 99450.1
1396.31244.3%T 982974.6 97 96 953425.61614.7
1055.8 94 93
500 4000 3500 3000 2500 2000 Wavenumbers (cm-1) 1500 1000
1. 对基线倾斜的谱图进行校正（在数据处理菜单下点击自动基线校正或基线校正）； 2. 噪声太大时对谱图进行平滑处理（在数据处理菜单下点击自动平滑）；
3. 标出试样谱图上各主要吸收峰的波数值，进行保存，并指出乙醇的主要吸收峰：在3425.6cm-1
的峰是羟基,在1055.8cm-1处是C-O吸收峰。2974.5 cm-1处是C-H振动伸缩。
4．图中出现的异常峰可能是由于压片不够严实造成的。
六、注意事项
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1. 样品和KBr的纯度要高，充分干燥，研磨，混匀； 2. 每次测样都要清洗玛瑙研钵和压片模具；
3. 操作过程要注意保护玛瑙研钵，动作轻盈，保持台面清洁； 4. 尽量在2小时内完成实验，以保护光源的使用寿命； 5. 实验参数一经设定，无须更改。
6. 红外仪器中的光学材料一般为氯化钠（4000～600cm-1）、溴化钾（4000～400cm-1），这些晶体很容易吸水使表面发乌，影响红外光的透过。因此，研磨应在干燥器内，要在湿度小的环境下操作。
7. 样品的制备方法：不同的样品状态（固体、液体、气体及粘稠样品）需要与之相应的制样方法。制样方法的选择和制样技术的好坏直接影响谱带的频率、数目和强度。
（1） 液膜法：样品的沸点高于100℃可采用液膜法测定。粘稠样品也可采用液膜法。这种方法较简单，只要在两个盐片之间滴加1～2滴未知样品，使之形成一层薄的液膜。流动性较大的样品，可选择不同厚度的垫片来调节液膜的厚度。样品制好后，用夹具轻轻夹住进行测定。
（2） 液池法：样品的沸点低于100℃可采用液池法。选择不同的垫片尺寸可调节液池的厚度，对强吸收的样品用溶剂稀释后再测定。本底采用相应的溶剂。
（3） 糊状法：需准确知道样品是否含有OH基团（避免KBr中水的影响）时采用糊状法。这种方法是将干燥的粉末研细，然后加入几滴悬浮剂（常用石蜡油或氟化煤油）在玛瑙研钵中研成均匀的糊状，涂在盐片上测定。本底采用相应的悬浮剂。
（4） 压片法：粉末状样品常采用压片法。将研细的粉末分散在固体介质中，并用压片器压成透明的薄片后测定。固体分散介质一般是KBr，使用时将其充分研细，颗粒直径最好小于2μm（因为中红外区的波长是从2.5μm开始的）。本底最好采用相应的分散介质（KBr）。
（5） 薄膜法：对于熔点低，熔融时不发生分解、升华和其他化学变化的物质，可采用加热熔融的方法压制成薄膜后测定。
七、思考题
（1）用压片法制样时，为什么要求研磨到颗粒粒度在2μm 左右？研磨时不在红外灯下操作，谱图上会出现什么情况？
答：使用时要将其充分研细，因为中红外区的波长是从.2.5μm开始的；不在红外灯下操作，谱图上会出现水的吸收峰，影响实验结果。
（2）对于一些高聚物材料，很难研磨成细小的颗粒，采用什么制样方法比较好？ 答：薄膜法。
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