答：低压汞灯发出的253.7nm波长的激发光，通过光透镜聚焦照射在所产生的汞蒸气上，当基态汞原子被激发到高能态再返回基态时辐射出荧光，经透射聚焦于光电倍增管，光电流经放大，其模拟信号可用记录器记录峰值，或由微机处理成数字数据。 4、简述程序式光度比色法COD分析仪的测量原理。
答：在微机的控制下，将水样与重铬酸钾溶液和浓硫酸混合，加入硫酸银作为催化剂，硫酸汞络合溶液中的氯离子。混合液在165℃条件下经过一定时间的回流，水中的还原性物质与氧化剂发生反应。氧化剂中的Cr6+被还原为Cr3+，这时混合液的颜色会发生变化。通过光电比色把Cr3+的增加量转换为电压变化量。通过测量变化了的电压量，并通过曲线查找计算得出COD值。
5、试述岛津总氮分析仪测总氮的工作原理。
答：样品通过2个八通阀、注射器泵抽取到注射器中，添加NaOH和过硫酸钾混合均匀后，送到消解池，在UV光照射+70℃加热消解15min，生成NO3-，然后又抽取试剂回到注射器，并添加HCl去除水中的CO2和CO32-，最后送到检测池在220nm处测试样品的吸光度，并与满量程TN标准液及蒸馏水(零点)吸光度比较，计算后得出样品的TN浓度。 6、 化学试剂的保存原则是什么？ 答：（1）分类摆放，化学试剂较多时，应根据阳离子或阴离子等到方法分类，分开摆放，取用后放回原处。
（2）剧毒试剂如氰化钠、氰化砷、汞盐等到应储存于保险柜中，并有专人保管。 （3）易挥发性试剂应储放在有通风设备的房间内。 （4）易燃、易爆试剂应储存于铁皮柜或砂箱中。
剧毒与易燃易爆试剂的储存还必须遵守关于防火、防爆、防中毒的有关规定。所有的试剂瓶外面应擦干净，储存在干燥洁净的药柜内，最好置于阴暗避光的房间。 三、概念题
1、水污染自动监测系统
答：水污染连续自动监测系统是由一个中心监测站、若干个固定监测子站和数据传输系统三部分组成。 2、零点漂移
答：采用零点校正液为试样连续测试，水污染源在线监测仪器的指示值在一定时间内变化的幅度。
3、总有机碳（TOC）
答：总有机碳（TOC），是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。 4、检出限
答：检出限是指在概率为0.95时能定性地检出的最低浓度或量，此值和空白值有显著区别。 5、超声波明渠污水流量计
答：用于测量明渠出流及不充满管道的各类污水流量的设备，采用超声波发射波和反射波
的时间差测量标准化计量堰（槽）内的水位，通过变送器用ISO流量标准计算法换算成流量。
6、量程漂移
答：采用量程校正液为试样连续测试，相对于水污染源在线监测仪器的测定量程，仪器指示值在一定时间内变化的幅度。 7、数据有效性
答：指从在线监测系数中所获得的数据经审核符合质量保证和质量控制要求，在质量上能与标准方法可比。
8、水污染源在线监测系统
答：本标准所称的水污染源在线监测系统由水污染源在线监测站房和水污染源在线监测仪器组成。
9、平均无故障连续运行时间
答：指水污染源在线监测仪器在校验期间的总运行时间（h ）与发生故障次数（次）的比值，单位：h/次。 10、冷原子荧光法
答：水样中的汞离子被还原剂还原为单质汞，形成汞蒸气。其基态汞原子受到波长253.7nm的紫外光激发，当激发态汞原子去激发时便辐射出相同波长的荧光。在给定的条件下和较低的浓度范围内，荧光强度与汞的浓度成正比。 11、有效日均值
答：指对应于以每日为一个监测周期内获得的某个污染物（CODCr、NH3-N、TP）的多个有效监测数据平均值。 12、准确度、精密度
答：准确度是指在一定测量条件下，多次测得的平均值与真值的相符合程度。精密度是指多次测定同一量时各次测定值之间彼此相符合的程度，表示测定过程中随机误差的大小，一般用标准偏差征。 13、水质自动采样器
答： 一种污水取样装置，具有智能控制器、采样泵、采样瓶和分样转臂，可以设定程序按照时间、流量或外部触发命令采集单独或混合样品。
四、操作题
1、简述重铬酸钾法测CODcr的操作步骤。
重铬酸钾法则CODCr的实验原理为：在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁铵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水中还原性物质消耗氧的量。
答：（1）取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL）置250mL磨口的回流锥形瓶中，准备加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石，连接回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸－硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。
（2）废水中氯离子含量走过0mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00mL废水（或适量废水稀释至20.00mL）摇匀。以下操作同上。
（3）冷却后，用90mL水从上部慢慢冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液 总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。
（4）溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
（5）测定水样的同时，以20.00mL重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
（6）计算
CODcr(O2,mg/L)?(V0?V1)?C?8?1000
VC?硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L式中：V－滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL
1V0－滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mLV－水样的体积，mL8－1/2氧的摩尔质量，g/mol2、试述二乙基二硫代氨基甲酸钠萃取光度法测定铜的操作步骤。 答：（1）水样预处理：对清洁地面水和不含悬浮物的地下水的测定。
对含悬浮物和有机物较多的地面水或废水，可吸取50.00mL酸化的实验室样品于150mL烧杯中，加5mL浓硝酸，在电热板上加热，消解到10mL左右，稍冷却，再加入5mL浓硝酸和1mL高氯酸，继续加热消解，蒸至近干，冷却后，加水40mL，加热煮沸3min，冷却后，将溶液转入50mL容量瓶中，用水稀释至标线（若有沉淀应过滤一次）。
（2）显色萃取：
① 用移液管吸取适量体积的试样(含铜量不超30μg，最大体积不大于50mL)，分别置于125mL分液漏斗中，加水至50mL。
② 加入10mLEDTA-柠檬酸铵－氨性溶液，50mL氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液，摇匀，此时pH约为9～10。本方法适用于地面水和不含悬浮物的地下水的测定。
③ 加入EDTA-柠檬酸铵溶液、2滴甲酚红指示液，用1+1氨水调至pH8～8.5(由红色经黄色变为浅紫色)。本方法适用于消解后废水试样的测定。
④ 加入5.0mL0.2%二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液，摇匀，静置5min。
⑤ 加入10.0mL四氯化碳。用力振荡不少于2min(若用振荡器振摇，应振荡4min)，静
置，使分层。
⑥ 吸光度的测量：用滤纸吸取漏斗颈部的水分，塞入一小团脱脂棉，弃去最初流出的有机相1～2mL，最后将有机相移入20mm比色皿内，在440nm波长下，以四氯化碳作参比，测量吸光度。
以试样的吸光度减去空白试验的度后，从校准曲线上查得相应的铜含量。
（3）空白试验：在测定水样的同时进行空白试验。用50mL水代替试样，试剂用量和测定步骤与测定水样相同。
（4）校准：用8个分液漏斗，分别加入0、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00m和6.00mL铜标准溶液，加水至体积为50mL，配成一组标准系列溶液，然后按步骤操作，将测得的吸光度减去试剂空白的吸光度后，与相对应的铜量绘制成校准曲线，质量以μg计。
3、试述HACH D63溶氧测定仪校准步骤。
（1）按“CAL”键，显示校准（CALIBRATION）根菜单。
（2）使用向下方向键，选择“D.O.Cal In Air（空气中溶解氧校准）”子菜单（以反白形式显示），按“ENTER（回车）”键。
（3）使用向左和向右方向键，选择在校准过程中保持它们当前状态的模拟输出（输出也可以被传输到预置的值或者允许保留为活动状态。由于测定仪还未进行过用户配置，如果传输输出值的话将会提供的是工厂设定的默认值）。
（4）当显示闪动的“HOLD（保持）”时，按“ENTER（回车）”键[选定后按“CONTINUE（继续）”来停止闪动]，再次按“ENTER（回车）”键继续。
（5）使用向左方向键，选择“YES（是）”，因为这是第一次进行传感器的校准。按“ENTER（回车）”键来选择“CONTINUE（继续）”行，再次按“ENTER（回车）”键继续校准过程。 （6）从洁净的调节水中取出传感器，将专门的校准包放在传感器湿润的膜一端，将校准包固定在传感器体上，选择“CONTINUE（继续）”行，按“ENTER（回车）”键。 （7）这时出现校准信息界面。等待“Meas’d Val”行上的“ppm”指示停止闪烁（大约需要15min），然后“ENTER（回车）”键完成校准过程。 4、简述电极法则定pH值得主要步骤
答：（1）仪器校准：在正式测量前，首先应检查仪器、电极、标准缓冲液三者是否正常。 （2）测定样品：先用蒸馏水清洗电极，再用水样冲洗，然后将电极浸入样品中，进行搅拌，以使溶液均匀和达到电化学平衡待读数稳定时记下pH值。 5、简要写出溶解氧样品现场怎么样固定的步骤？
答：采样后，最好在现场立即向盛有样品的细口瓶中加入lml硫酸锰溶液和2ml碱性碘化钾溶液。使用细尖头的移液管，将试剂加到液面以下，小心盖上塞子，避免把空气泡带入。若用其他装置，必须保证样品氧含量不变。将细口瓶上下颠倒转动几次，充分混匀，静置沉淀最少5min，待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。这时可以将细口瓶运送至实验室。若避光保存，样品最长贮藏24h。
