化,结果可想而之,没提出多少碱。而母液也因为别人用桶,倒了!!!痛苦!所以,不能太自以为是。
70.市售聚酰胺有一定的粒度规格,常用的为60-90目和80-100目,填料前一定要过筛分级。曾经一次用国产聚酰胺(80-100目)装填,事先没过筛,湿法和干法各上了一根柱,结果洗脱液洗不下来,是因为颗粒过细,将整根柱堵死了。于是将其过筛,80-100目只占了1/6,大部分是超细粉,超过120目。于是将筛出的80-100目的重新装填,洗脱液能顺利洗下。此外,装柱前只能辅一薄层脱脂棉,不能太厚,也不能压得过实,否则洗脱液也无法洗下。此外,填好柱后,顶部必须用滤低压住,勿用棉花。
71.实验需要针对不同的试剂戴不同的手套,千万不能图方便。
72.用冷凝水的时候,千万记住把排空出口用抽气塞塞住,冷凝管要足够长,冷凝水要足够快,否则,溶剂蒸发完了哭都来不及。随时防备停水的可能,最好半小时看一趟,如果要离开的时候,拜托其他人照看一下,实验如果要过夜,最好是用容量大一些的热水泵打循环,不要开加热开关。或者干脆停了。
73.大孔树脂在0度以下会因结冰而涨裂,而且外观看不出来,只是吸附效果变差,冬天一定不要邮寄。
74.用电磁搅拌器作热源加热回流反应的时候,一定要注意别让冷凝管上连接的胶皮管接触到搅拌器台面,否则会烫坏导致冷凝水流出来。
75.做实验时要穿戴好防护眼镜、手套,做完实验后或晚上离开前一定要记得关闭电源。不要怕麻烦,不然最后麻烦的就是自己了。
76.做酰氯化反应,滴加氯化亚砜时不能太快,否则放出的气体量太大,把反应原料一下全冲出去了,几个月的心血就全完了。着急也不行啊!
77.用NaH做反应时,用过的试剂瓶赶紧盖好,拧紧。否则夏天空气潮湿容易着火。
78.用活性炭脱色的时候,一定要在低温下加入。如果温度升高了,忘加或者想补加,一定要降温后再补加。否则就会全部冲出来,一切全完了。这和加入沸石是一样的
79.在酸性或碱性条件下做的反应,如果可能的话,产品后处理的时候,尽量中和一下。否则,产品放久之后可能会分解。
80.我们这儿用完重氮甲烷后,总会加点酸去破坏剩余的重氮甲烷。有位哥们胆子大直接用浓盐酸(应该用稀的盐酸或醋酸),结果和残余的碱剧烈放热,重氮甲烷的乙醚溶液呀~~~~就这样把他征服 爆炸了还有一位老师就是分液漏斗的塞子上没涂真空脂,一摩擦就把乙醚给烧起来了 好恐怖呀
81.大家用重氮甲烷时一定要千万注意,第一次最好有个有经验的人在旁指导,不要自己随便做,量也不要太大,亚硝基甲基脲最多25克 别贪多,要是需要量大就分几批去做
82.有一次我做分液萃取,先是用50ml HCl洗涤有机相(含产品),然后再用50ml 5% NaHCO3洗涤产品,结果振摇的时候,塞子被冲开了,产品全部喷出来了。原因是没有放气。
83.大家洗涤产品的时候一定要小心,如果洗涤会生成气体的话,一定要注意放气。
84.还有一个实验教训,DMF不要用Na进行去水干燥。有一次我们实验室有同事将5升的烧瓶进行这个操作,结果得到一锅“粥”,估计两者发生了反应! 85.用硫酸镁干燥聚乙二醇,结果会是一锅粥!!! 86.催化加氢用的催化剂一定要防止着火!
87.烘滴液漏斗、分液漏斗的时候,最好取下活塞之后烘,否则,由于膨胀系数
不一样,活塞会把漏斗胀破
88.用CaCl2干燥管之前,务必检查一下干燥管是否是通的。我就是因为没有检查,好几次回流,温度上去后,干燥管被上升的热空气顶飞,炸裂。
89.我一个师弟出力高氯酸银的时候,瓶口残留的一点,塞子一磨就爆炸了,还好瓶子里面几克的东西没炸,不然他就飞了
90.用双氧水、间氯过氧苯甲酸等氧化剂的时候,后处理一定要加还原剂处理彻底,然后是非常容易爆炸的。
91.格式反应需无水四氢呋喃,用金属钠去水。蒸出来后把烧瓶放置了几天,误以为钠已经全反应,就没加醇直接加水进去,开始也没什么异常,过一会,开始冒烟......爆了!幸好只小伤。心有余悸啊!
92.加压过柱时,要注意防止因压力过大淋洗剂冲出来。尤其是添加淋洗剂时 93.加氢还原是,钯炭或雷尼镍一定要当心,不要放在空气中,我有一次做辛弗林合成时,钯碳用乙醇保护时有部分钯碳露在空气中造成燃烧,爆炸。多亏当时救的及时,否则一吨多的乙醇就在旁边釜中,后果将不堪设想。 94.减压蒸馏结束后,最好冷却后去真空。
95.有同学提到,他们的处理方法是参照某某文献的,事实上,很多文献的处理方法是不完善的,也在不断变化的。所以才会有专门的丛书来总结。我想进入实验室时间较长的人,都会发现有些文献的结果是很难重复的,仔细研究他们的实验方法,你会发现有些操作是完全没有必要的,有些是错误的,当然也有可能作者有所保留。
96.说一个减压蒸馏的问题吧。我在对一个取代的苯乙腈产品进行减压蒸馏时,由于粗品中有一定的NaBr没有能够完全除去,所以在蒸馏的过程中可能是由于NaBr的升华,造成了在进行了一段时间后真空度急剧下降,我当时没有注意到是这个问题。所以,我将近1kg的产品就那样KO了!悲惨!因此,提请大家在进行减压蒸馏的时候一定要多加小心。最重要的一点是:在减压蒸馏过程中不要离开~!要时刻关注压力的变化,以便采取积极措施!
97.我做实验总是嫌麻烦,不喜欢戴胶皮手套。因为经常使用浓硝酸和双氧水,已弄到皮肤上就很痛,皮肤不是变白就是变黄。尤其最近关于巨能钙双氧水的报道,我真的好害怕那天也因为双氧水??希望XDJM不要嫌麻烦,一定要爱护自己。
98.用铝镍合金滴加浓碱加氢还原,注意滴加速度一定要慢!因为反应强烈放热,可能会导致暴沸乃至爆炸事故!
99.另实验中反应烧瓶里添加物料一定不要超过烧瓶容积的2/3。有一次我加多了,结果反应过程中加热后物料体积增大的有点厉害,全部溢了出来,我的油浴锅废了。
100.除掉反应后剩余的钠需要将钠用无水乙醇处理,以免发生爆炸。
101.DMF不要用Na进行去水干燥。有一次我们实验室有同事将5升的烧瓶进行这个操作,结果得到一锅“粥”,估计两者发生了反应! 102.用硫酸镁干燥聚乙二醇,结果会是一锅粥!!! 103.催化加氢用的催化剂一定要防止着火!!!
104.不知道大家的搅拌套管安装胶皮的时候有没有出现过失误,我亲眼看见一个同事由于用力过猛被玻璃套管把手扎破,最狠的是一个同事在给冷凝管接皮管时居然把手腕的筋都扎断了,决不是危言耸听,这都时血淋淋的现实。 105.不知道各位是否经常用高压釜反应,个人觉得这家伙的危险系数比较大,应该时刻注意压力的变化,有一个我做了很久的氨解实验,一直都是好好的,就放松了警惕,结果有一次压力突变到120kg,还好没爆炸,不然我就完了。高压没
感觉有什么危险,我们单位的高压釜120kg的是个500l的,没什么问题,说到突变的情况,什么事情都有可能,搞化工8年,大火爆炸目睹的不少于8次。 106.我的同事用玻璃针筒过滤器过滤时玻璃针筒破裂,划破手掌
107.烘滴液漏斗、分液漏斗的时候,最好取下活塞之后烘,否则,由于膨胀系数不一样,活塞会把漏斗胀破我就烘坏了好几个恒压漏斗,结果浪费了老板很多money。一个1000ml恒压漏斗要40元,心都碎了。
108.化学的危险性特别的大啊,前些天我们实验室楼上一个兄弟做的叠氮化物,那时是夏天,他一直在室温下做,也没什么问题,可是不知道那天怎么了,只是轻轻晃一下就炸的血肉模糊了还幸好他带了护目镜,镜子都碎了,但还好没有伤到眼睛,所以大家作实验一定不要报侥幸心理,一定要错杀一千也不能放过一个 109.还有最不能让我理解的是竟有很多研究生能把没有任何处理的钠扔到垃圾桶里,我对面那组的实验室的老师已经发生过两次火了,都是刚着了我们组的老师看到了,帮他们灭了(他们实验室竟没有人)这种低级错误可能是很少有人犯吧。
110.实验中如果要用酸度计,务必遵守酸度计的使用条件如温度/湿度等。 111.我记得我就在实验中吃了亏,分析结果不对,我从缓冲液—试剂一路找来,最后竟发现只是天气变冷了而已,一定要牢记温度的概念,每一步反应的温度都要准确记录,不要记录笼统性的室温,甚至后处理的温度都要记录。许多技术交到工厂之后,重复不出来,就有可能是温度的原因。 112.高压反应釜一定要安装防爆片;
113.易燃爆气体,试漏一定要严格(用‘电子笔’); 114.用电设备不要自己检修(我们单位就有人差点送命);
115.用CaCl2干燥管之前,务必检查一下干燥管是否是通的。我就是因为没有检查,好几次回流,温度上去后,干燥管被上升的热空气顶飞,炸裂。
116.我一个师弟出力高氯酸银的时候,瓶口残留的一点,塞子一磨就爆炸了,还好瓶子里面几克的东西没炸,不然他就飞了。
117.大家使用三氯化铝的时候一定要小心,遇水会强烈反应,甚至爆炸!
118.做NaH的时候,搅拌不小心,瓶子破了,台面上又有水,一下子就爆炸了,真的是很危险。 119.用双氧水、间氯过氧苯甲酸等氧化剂的时候,后处理一定要加还原剂处理彻底,非常容易爆炸的。
120.我有一次借用别人的悬挂式酒精喷灯时, 由于用的时间较长,输酒精的塑料管(应该是橡胶管的)与喷灯的接口处着火,好在酒精不多了,一边在管的一端夹死(不让酒精流出),一边用一块大的湿抹布按灭着火处。尽管事故被及时排除,我仍然被吓出一身冷汗。 121.做高压反应实验的时候,一定不能够带压操作!在动阀门和螺钉时一定检查放空管是否开启,不然,可能会飞起来的,十分危险!
122.有次我做减压蒸馏,没把冷凝系统固定牢,结果哦,溶剂从瓶口喷了出来,呜呜,产品也被喷出去了!
123.做过贮氢试验的LaNi5粉末不要直接倒到垃圾桶,因为颗粒极细容易氧化燃烧,我们试验室我就见过几回,还好有人在,不然后果不堪设想,最好用湿纸包住。
124.需要控制PH的时候,一定要用酸度计,不要用试纸,我做过一个实验,两者差了3-4。
125.格式反应需无水四氢呋喃,用金属钠去水。蒸出来后把烧瓶放置了几天,误以为钠已经全反应,就没加醇直接加水进去,开始也没什么异常,过一会,开始
冒烟,爆了!
126.过氧化钠与水反应,用带火星木条检验。由于平时个人的化学实验素养不怎么样。都是贪多!我取了三药匙的过氧化钠,但是只加入几滴的水,用带火星木条检验,成功。后来好奇新心起作用,我把带火星木条伸到试管底部,结果爆炸!幸好我取试管的时候取的是硬质大试管。否则小命都没了!原因是:试管底部还有大量的过氧化钠和少量的氧气。把带火星木条伸到试管底部,首先生成二氧化碳,而二氧化碳又与过氧化钠反应生成氧气,带火星木条再与氧气反应生成二氧化碳??这样一下子产生大量气体就爆炸。
127.新的砂芯漏斗使用前必须处理好,否则你就等着听响吧!
128.反应液用酸洗以后,如用NaHCO3中和,应先用水洗,不然分液时产生大量的气体。
129.在处理干燥剂时一定要小心,不要忙目的通过外观下结论,一定要弄清楚具体是什么,有一次我处理时看见是失效的氧化钙,结果里面有钠,乖乖,差点把小命给赔了。小心,小心,尤其是别人留下的。 130.丙烯酸也挺危险,上次一个师妹用磨口瓶装了半瓶,放在了阳光比较强的地方,爆了,差点毁容。
131.缓慢升温时切记不要离人,不知毁了我多少实验!分液漏斗分离热液旋塞很容易卡死,上个月我捏碎一只,只得在手上贴上多处创口贴,再奋斗三天!
132.最后季铵化阶段,总是做不成,因为酸碱中和迅速放热,产生泡沫,后来中和初期加入消泡剂,效果良好。
133.加压过柱时,要注意防止因压力过大淋洗剂冲出来。尤其是添加淋洗剂时 134.加氢还原,钯炭或雷尼镍一定要当心,不要放在空气中,我有一次做辛弗林合成时,钯碳用乙醇保护时有部分钯碳露在空气中造成燃烧,爆炸。多亏当时救的及时,否则一吨多的乙醇就在旁边釜中,后果将不堪设想。各位一定要小心 减压蒸馏结束后,最好冷却后去真空。
135.硝化处理食品样品也要注意,一般用硫酸、硝酸、高氯酸混合酸法硝化,硝化时一定不要求快,不然处理大量的淀粉类样品时会发生爆炸。
136.以无水三氯化铝作催化剂进行付-克反应,使用回流水吸收放出的氯化氢。一次,反应完成后进行冷却,温度从80度降到40度,由于没有及时排空,水倒流到物料中,结果物料都冲到天花板上了,要注意产生负压的情况。
137.今天我见到了氨基钠,手册上说是绿的,可见到的是白的(表面吸潮变成了氢氧化钠,又跟二氧化碳反应生成了碳酸钠),硬得跟石头一样,我用铁架台砸了半天才砸碎。由于表面积变大,又跟空气里的水分反应,烫死我了。一开始我没带手套,手上沾了不少,不过马上拨下去,没什么事。即使如此也够吓人的,那可是强碱!
138.三氯化铝(无水)后处理的时候,遇水生成的气体是HCL,大家要注意啊 ,我那一次急着回去,加水加急了,好在在通风橱里,喷的防护玻璃上全是粘呼呼的。
139.记得有一次用热得快作水浴加热,接点温度计设为50度,于是中午开着实验离开了,下午到实验室一老师告诉我,水浴锅里的水蒸干了,结果热得快烧得短路了,幸好实验室电路状况还算良好,自动跳闸了,没引起太大的问题。于是总结出长时间加热最好还是能用油浴,但用油浴的话一定要有人看着。我们学校化工学院的研究生作实验好几次都是因为中午用油浴加热时离开实验室,结果油被引燃,引起火灾,为此化工学院已经开除过好几个学生。
140.我昨天做了一个实验:是固体和固体反应,开始我还没注意到有什么危险,后来我们老师说,这样极容易发生爆炸,告诉你们我的反应物一个是NaH,虽然

